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《高效液相色譜法測定空氣中甲醛殘留的一些新觀點》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、大連交通大學(xué)2012屆本科生畢業(yè)設(shè)計（論文）外文翻譯高效液相色譜法測定空氣中甲醛殘留的一些新觀點0摘要制定了一個切實可行的測定空氣中甲醛的常規(guī)方法。在被涂有2,4-二硝基苯肼的硅藻土磷擔(dān)體充滿的小試樣管里抽取甲醛樣本，吸著劑用乙腈提取，其余的DNPhydrazones由反相高效液相色譜法分離。比較紫外檢測和電化學(xué)檢測在λ=345納米的結(jié)果。紫外檢測和電化學(xué)檢測的檢測極限分別為100pg和50pg，一個超過三十年的線性范圍。在平均回收率為99.3%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差S為1.5%的情況下，甲醛在空氣中的檢測限為10ppb。該方法相比使用沖擊瓶抽樣技術(shù)具有相同的分離
2、和檢測方法。1簡介甲醛具有多種多樣的用途并且被大量的生產(chǎn)[1]。它不僅影響人類健康，并可造成空氣污染。甲醛是一種致使皮膚過敏的感光劑，它與鹽酸起反應(yīng)形成已知的一種致癌物質(zhì)二氯甲醚，并且它是導(dǎo)致酸雨產(chǎn)生的一個原因[2]。為此一定數(shù)量的甲醛測定方法被開發(fā)出來。分光光度法被廣泛應(yīng)用[3-5]，但其受到很多因素的干擾[6]。最近，人們已經(jīng)采用了使用不同肼類的色譜分析法。最常使用的是已經(jīng)申請沖擊瓶采樣專利[8-10]且具固體擔(dān)體取樣技術(shù)的衍生物2,4-二硝基苯肼[7-20]。固體擔(dān)體有：硅膠[7,11]、十八烷基凝膠[12]、玻璃纖維過濾器[13,14]、玻璃微珠[
3、15]、XAD-2[16,17]、環(huán)形擴(kuò)散管[18]、弗羅里硅[9]、硅藻土磷[19,20]。由于硅藻土磷適合于涂料用酸，故其有和甲醛采樣一樣的高容量和高效率(參見3-4頁）。本文將對利用硅藻土磷的固體吸著劑技術(shù)的發(fā)展進(jìn)行描述并與已被改進(jìn)的沖擊瓶采樣法作一比較。2實驗2.1藥品試劑均為分析純，甲醛溶液（35%-37%），其他的醛和酮、二甲基甲酰胺、二氯甲烷、乙腈、甲醇、乙醇、硫酸、鹽酸和磷酸均購自聯(lián)邦德國，達(dá)姆施塔特，默克。將水和甲醇雙重蒸餾脫鹽，經(jīng)蒸餾提純后，得到填滿拉西環(huán)的超過1米高的柱子，以此作為高效液相色譜洗脫液。在乙醇與水的比例為5:1的情況下將
4、2,4-二硝基苯肼進(jìn)行二次蒸餾。在涂硅藻土磷之前必須將其仔細(xì)凈化，取2.5克硅藻土磷和5毫升二氯甲烷，反應(yīng)1小時并不斷搖動，濾出溶劑，向吸著劑中加入5毫升乙腈進(jìn)行反應(yīng)并頻繁的搖動，過濾，再加入5毫升乙腈反應(yīng)1locatedintheTomb,DongShenJiabang,deferthenextdayfocusedontheassassination.Linping,Zhejiang,1ofwhichliquorwinemasters(WuzhensaidinformationisCarpenter),whogotAfewbayonets,duetomi
5、ssedfatal,whennightcame5大連交通大學(xué)2012屆本科生畢業(yè)設(shè)計（論文）外文翻譯小時，并不斷搖動。最后，濾出乙腈，并將硅藻土磷在真空中烘干。2.2儀器便攜式采樣泵(杜邦公司，型號2500）。高效液相色譜系統(tǒng)，包括一貝克曼微泵或一華晶泵（114A），一個帶有20微升循環(huán)系統(tǒng)的Rheodyne進(jìn)樣閥（型號7125），一個馬歇雷納格爾NucleosilC18分析柱（5微米，250×4毫米），一個ZeissPMQ3紫外可見吸光探測器，一個2141型法瑪西亞LKB生物技術(shù)紫外可見吸光探測器或一個生物分析系統(tǒng)，即帶有玻碳工作電極、Ag/AgCl參比
6、電極、不銹鋼輔助電極的17ABAS400型電化學(xué)檢測器。2.3甲醛原液本甲醛原液由1毫升的工業(yè)甲醛用純化水稀釋到100毫升而得。根據(jù)哈里斯描述的方法，這種解決方案溶液濃度的滴定結(jié)果為0.110摩爾每升。3結(jié)論3.1最佳檢測波長文獻(xiàn)中列有甲醛-DNPhydrazone的不同檢測波長，一些人喜歡將λ=254納米作為檢測波長的同時，似乎λ=336納米到λ=365納米的檢測范圍更受人歡迎。紫外光譜如圖一。由圖可知在λ=250納米處有一個較小的極值，在λ=345納米處有一較大極值，在λ=254納米到λ=345納米之間做了更詳盡的檢測與比較。不同的DNPhydrazo
7、nes、2,4-二硝基苯肼和DNPHhydrochloride在λ=345納米和λ=254納米處的檢測結(jié)果顯示出還未經(jīng)報道過的重要區(qū)別（圖二）。檢測結(jié)果顯示DNPHhydrochloride在λ=254納米處具有比在λ=345納米處更強的吸光性。由于與它的峰相鄰的就是甲醛-DNPhydrazone的峰，所以它干擾甲醛-DNPhydrazone的檢測，特別是當(dāng)DNPHhydrochloride的含量較大且甲醛-DNPhydrazone含量較小的時候。通常這只適用于對固體吸著劑或沖擊瓶取樣的分析。因此相信在λ=345納米處的檢測會更受人們喜愛[2]。3.2測量
8、電流的檢測在使用微分安培檢測器測定甲醛-DNPhydrazone的
