資源描述：
《SHT1591-1994乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVAC）中乙酸乙烯酯含量測定方法.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國石油化工行業(yè)標準SH/'r1591一94乙烯一乙酸乙烯醋共聚物(E-VAC)中乙酸乙烯醋含量測定方法本標準參照采用國際標準ISO8985:1989《塑料乙烯一乙酸乙烯酷共聚物(E-VAC)熱塑性塑料一一乙酸乙烯醋含量測定》。1主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了乙烯一乙酸乙烯酷共聚物中乙酸乙烯醋含量測定方法的墓準檢驗和檢驗兩類方法?；鶞蕶z驗方法:用于標定乙烯一乙酸乙烯酷共聚物中乙酸乙烯醋含量。檢驗方法:用于乙烯一乙酸乙烯醋共聚物中乙酸乙烯醋含量的測定本標準適用于乙烯一乙酸乙烯醋共聚物中乙酸乙烯酷含量的測定。2引用標準SH/T105。乙
2、烯一乙酸乙烯酷共聚物(E-VAC)命名3基準檢驗方法(水解和反滴定法)3門方法原理將試樣溶解于二甲苯中，加入氫氧化鉀一乙醇溶液使乙酸醋基水解。再加入過量的硫酸或鹽酸，以酚酞為指示劑，用堿標準溶液滴定過量的酸。3.2試劑3.2.1二甲苯;3-2-2硫酸溶液:6g/L(或鹽酸溶液:4.4g/L);3.2.3氫氧化鉀一乙酸溶液:在500mL乙醇溶液中溶解5.6g固體氫氧化鉀(KOH)，再加乙醇稀釋至1000ml，靜置過夜后，輕輕倒出上面的清液;12.4氫氧化鈉標準滴定溶液:二(NaOH)二0.100mol/L;3.2.5酚酞指示劑:將0.7g酚酞溶
3、于100ml乙醇中。13儀器3-3.1分析天平:感量為0.1mg;I12具塞錐形燒瓶:250mL或300mL;3.3.3移液管:25ml,;13.4址筒:50mL;I15滴定管:50ml;3.161-1流冷凝器:球形冷凝器長度至少為500mm;I17加熱裝置:砂浴或加熱罩，能保持恒溫在200'C。I4試樣干燥的乙烯一乙酸乙烯酷共聚物樹脂顆粒，每一個顆粒的質(zhì)量應小于。.05go中國石油化工總公司1994一03-10批準1994一10-01實施SH/'r1591一943-5測定步驟3.5.1根據(jù)樹)!知卜乙酸乙烯醋的估計含1t按下表給出的近似取樣
4、量稱取試樣，稱準至。.0001g,'N.干}乞燥的鍬形燒瓶(3‘3.2川，。當分析乙酸乙烯PIf含Ill.為200,(,n/,n)至40%o(m/m)的未知樣品時，需要進行預試驗。乙酸乙烯醋含量測定的近似取樣量乙酸乙烯醞(VAC)的估計含量二近似取樣望IOn/n動g,-,10]工0咬u}-200.520咬"s"鑄40O3d0認刀0.215.2在錐形燒瓶中加入50ml幾甲苯(3.2.1),并用移液管(3-3-3)移入25ml氫氧化鉀一乙醇溶液(3.2.3)。將錐形燒瓶裝1-.l-l流冷凝器(3-3-6)后放在加熱裝置(3.3.7)上加熱，溫度保
5、持在200C，回流2卜待試樣水解完全后，拆下燒瓶并使其冷卻至室溫。用另外一支移液管將25mL硫酸溶液或鹽酸溶液(3.2.2)移入燒瓶用塞子塞住瓶口，充分搖動后加入幾滴酚酞指示劑(3.2.5)，用氫氧化鈉標準滴定溶液(3.2.4)滴定至淺紅色剛剛出現(xiàn)為終點。44次平行測定兩個試樣，同時作空白試驗3.6汁5)按式(D計3)試樣中乙酸乙烯酷質(zhì)量百分含量VAC(%)0.08609(mV,-V,)r,X100···.................(l)式中V.一一試樣所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL;V空自試驗所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體
6、積，mL;(l一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L;m一一試樣的質(zhì)量，9;0.08609一一與1.00ml氫氧化鈉標準溶液〔二(NaOH)=1.000mol/L〕相當?shù)?，以克表示的乙酸乙烯酉旨的質(zhì)量。取兩平行測定結(jié)果的算術平均值作為測定結(jié)果。3.7允許誤差平行測定的兩個結(jié)果之差值不大于1.0寫(m/m)。當差值大于1.0Yo(M/.)時需重新測定。3.8報告a.參照本標準及所使用的方法;b.試樣的說明;c、測定結(jié)果。4檢驗方法(紅外光譜法)4.1適1n范IN本方法適用于乙烯一乙酸乙烯醋共聚物中乙酸乙烯酷含量為10%(m/m)及10%On/
7、.)以上的樣l丁之以1.4}2方法原理sty/T15'91一94本方法是用紅外光譜儀測定厚度為50-300pm的乙烯一乙酸乙烯酚共聚物(E-VAC)薄膜，在3460cm-'(C0)頻帶處吸光度A(3460)與2678cm'(CH)頻帶處吸光度A(2678)的比值再用E-VAC校準曲線將該吸光度的比值換勢成乙酸乙烯醋(VAC)含量E-VAC校準曲線用已知含量的E-VAC標準樣品來建立。不必知道薄膜的精確厚度，可用一個紅外的頻帶作為內(nèi)標。注:帥當試樣的厚度大于200t-時，也可用3605cm'的內(nèi)標吸收峰來代替2678cm’處的吸收峰。如果試樣的
8、厚度能夠測出，也可代替內(nèi)標吸收峰的吸光度。②當試樣的厚度與VAC含量相適應時，其他一些0C0”基吸收峰，例如610cm',1020cm',1250cm’，和1743
