氣相色譜使用指南（方法如何建立）

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1、分析方法如何建立練慧勇Huiyong.lian@thermofisher.com色譜條件包括分離條件和操作條件?分離條件是指色譜柱類型和柱溫的選擇?操作條件是指載氣流速、進(jìn)樣條件及檢測(cè)器溫度的選擇21.固定相的選擇氣－液色譜，應(yīng)根據(jù)“相似相溶”的原則①分離非極性組分時(shí)，通常選用非極性固定相。各組分按沸點(diǎn)順序出峰，低沸點(diǎn)組分先出峰。②分離極性組分時(shí)，一般選用極性固定液。各組分按極性大小順序流出色譜柱，極性小的先出峰。③分離非極性和極性的（或易被極化的）混合物，一般選用極性固定液。此時(shí)，非極性組分先出

2、峰，極性的（或易被極化的）組分后出峰。④醇、胺、水等強(qiáng)極性和能形成氫鍵的化合物的分離，通常選擇極性或氫鍵性的固定液。⑤組成復(fù)雜、較難分離的試樣，通常使用特殊固定液，或混合固定相。3固定液使用溫度相對(duì)麥?zhǔn)戏治鰧?duì)象名稱商品牌號(hào)（最高）溶劑極性常數(shù)（參考）℃總和1、角鯊?fù)镾Q150乙醚00烴類及非極性化合物（異三十烷）非極性和弱極性各類高沸點(diǎn)2、阿皮松LAPL300苯—143有機(jī)化合物各類高沸點(diǎn)弱極性有機(jī)化合3、硅油OV-101350丙酮1229物，如芳烴4、苯基10%OV-3350甲苯1423甲基聚硅

3、氧烷5、苯基（20%）OV-7350甲苯2592甲基聚硅氧烷6、苯基（50%）OV-17300甲苯2827甲基聚硅氧烷7、苯基（60%）甲基聚OV-22350甲苯21075硅氧烷8、鄰苯二甲酸DNP130乙醚2二壬酯9、三氟丙基甲基OV-210250氯仿21500聚硅氧烷10、氰丙基（25%）OV-22525031813苯基（25%）甲基聚硅氧烷醇、醛酮、脂肪酸、酯等極11、聚乙二醇PEG20M250乙醇?xì)滏I2308性化合物12、丁二酸二乙DEGS225氯仿氫鍵3430二醇聚酯4?柱越長(zhǎng)，理論塔坂

4、數(shù)越多，分離越好。?增加柱長(zhǎng)對(duì)提高分離度有利，但組分的保留時(shí)間tR↑，且柱阻力↑，不便操作。?柱長(zhǎng)的選用原則是在能滿足分離目的的前提下，盡可能選用較短的柱，有利于縮短分析時(shí)間。?填充色譜柱的柱長(zhǎng)通常為1~3米。?可根據(jù)要求的分離度通過(guò)計(jì)算確定合適的柱長(zhǎng)或?qū)嶒?yàn)確定。?柱過(guò)長(zhǎng)，分析時(shí)間增加且峰寬也會(huì)增加，導(dǎo)致總分離效能下降，因此柱長(zhǎng)L要根據(jù)R的要求(R=1.5)，選擇剛好使各組分得到有效分離為宜。?柱內(nèi)徑：填充柱為2～4mm；毛細(xì)管柱為0.2～0.5mm。?柱內(nèi)徑增加，柱效下降。?有時(shí)柱子內(nèi)部所涂液膜

5、厚度也有要求。5?1）在能保證R的前提下，盡量使用低柱溫，但應(yīng)保證適宜的tR及峰不拖尾，減小檢測(cè)本底。?2）根據(jù)樣品沸點(diǎn)情況選擇合適柱溫柱溫應(yīng)低于組分平均沸點(diǎn)50~1000C，寬沸程樣品應(yīng)采用程序升溫。?首先應(yīng)使柱溫控制在固定液的最高使用溫度（超過(guò)該溫度固定液易流失）和最低使用溫度（低于此溫度固定液以固體形式存在）范圍之內(nèi)。?柱溫升高，分離度下降，色譜峰變窄變高。?柱溫↑，被測(cè)組分的揮發(fā)度↑，即被測(cè)組分在氣相中的濃度↑，分離度↓，保留時(shí)間↓，低沸點(diǎn)組份峰易產(chǎn)生重疊。?柱溫↓，分離度↑，分析時(shí)間↑。

6、對(duì)于難分離物質(zhì)對(duì)，降低柱溫雖然可在一定程度內(nèi)使分離得到改善，但是不可能使之完全分離，這是由于兩組分的相對(duì)保留值增大的同時(shí)，兩組分的峰寬也在增加，當(dāng)后者的增加速度大于前者時(shí)，兩峰的交疊更為嚴(yán)重。6?程序升溫好處：?改善分離效果?縮短分析周期?改善峰形?提高檢測(cè)靈敏度7?1.載氣種類的選擇?常見(jiàn)的載氣有N2、H2、Ar、He等，可根據(jù)被測(cè)組分和檢測(cè)器類型選用。?若需用流速大的載氣可用分子量小，擴(kuò)散系數(shù)大的H2或He；相反若需載氣流速小的載氣，則可用分子量大，擴(kuò)散系數(shù)小的N2或Ar為載氣。?載氣種類的選

7、擇應(yīng)考慮三個(gè)方面：載氣對(duì)柱效的影響、檢測(cè)器要求及載氣性質(zhì)。?載氣摩爾質(zhì)量大，可抑制試樣的縱向擴(kuò)散，提高柱效。載氣流速較大時(shí)，傳質(zhì)阻力項(xiàng)起主要作用，采用較小摩爾質(zhì)量的載氣（如H2，He），可減小傳質(zhì)阻力，提高柱效。?熱導(dǎo)檢測(cè)器需要使用熱導(dǎo)系數(shù)較大的氫氣有利于提高檢測(cè)靈敏度。在氫焰檢測(cè)器中，氮?dú)馊允鞘走x目標(biāo)。?在載氣選擇時(shí)，還應(yīng)綜合考慮載氣的安全性、經(jīng)濟(jì)性及來(lái)源是否廣泛等因素。8?由圖可見(jiàn)存在最佳流速（uopt）。實(shí)際流速通常稍大于最佳流速，以縮短分析時(shí)間。BH=A++C?uudHB=?+C=0du2

8、uBuopt=C9?當(dāng)u較小時(shí)，分子擴(kuò)散項(xiàng)（B項(xiàng)）占主導(dǎo)地位，此時(shí)會(huì)引起峰擴(kuò)張，采用N2、Ar做載氣，可減小峰擴(kuò)散;?當(dāng)u較大時(shí)，傳質(zhì)阻力項(xiàng)（C項(xiàng)）占主導(dǎo)地位，此時(shí)也會(huì)引起峰擴(kuò)張，采用H2、He做載氣，可減小峰擴(kuò)散.?根據(jù)經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)：填充柱載氣流速一般為30ml/min左右；?毛細(xì)管柱載氣流速一般為5ml/min5ml/min左右，同時(shí)配合?柱后尾吹裝置，尾吹氣流量在25ml/min左右。101.進(jìn)樣方式和進(jìn)樣量的選擇?液體試樣采用色譜微量進(jìn)樣器進(jìn)樣，規(guī)格有1μL，5μL，10μL等