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《銅冶煉緩冷渣化學(xué)分析方法》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、YS/T40—201×中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布201×-××-××實施201×-××-××發(fā)布冰銅化學(xué)分析方法第5部分:氟量的測定離子選擇電極法MethodsforchemicalanalysisofcoppermattePart5:determinationoffluorinecontent–Ion-selectiveelectrodemethod(送審稿)YS/TXXX-201XYS中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ICSH7YS/TXXX—201×前言YS/TXXX《冰銅化學(xué)分析方法》分為18個部分:—
2、—第1部分:銅量的測定碘量法;——第2部分:金量和銀量的測定原子吸收光譜法和火試金重量法;——第3部分:硫量的測定燃燒滴定法和重量法;——第4部分:鉍量的測定原子吸收光譜法;——第5部分:氟量的測定離子選擇電極法;——第6部分:鉛量的測定原子吸收光譜法和EDTA滴定法;——第7部分:鎘量的測定原子吸收光譜法;——第8部分:砷量的測定原子熒光、光度法和滴定法;——第9部分:鐵量的測定重鉻酸鉀滴定法;——第10部分:二氧化硅量的測定鉬蘭光度法和氟硅酸鉀容量法;——第11部分:鎳量的測定原子吸收光譜法;——第12部分:
3、三氧化二鋁量的測定鉻天青S光度法;——第13部分:氧化鎂量的測定原子吸收光譜法;——第14部分:鋅量的測定原子吸收光譜法和EDTA滴定法;——第15部分:銻量的測定原子吸收光譜法;——第16部分:汞量的測定冷原子吸收法;——第17部分:鈷量的測定原子吸收光譜法;——第18部分:鉛、鋅、鎳、砷、鉍、銻鈣、鎂鎘、鈷量的測定電感耦合等離子體光譜法。本部分為第5部分。本標(biāo)準(zhǔn)是按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草的。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:中條山有色金屬集團(tuán)
4、有限公司、大冶有色設(shè)計研究院有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:寧波出入境檢驗檢疫局技術(shù)中心本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:富春江、中金嶺南韶關(guān)冶煉廠、北京有色院、連云港出入境檢驗檢疫局。本部分主要起草人:本標(biāo)準(zhǔn)屬首次制定。6YS/TXXX—201×冰銅化學(xué)分析方法第5部分氟量的測定離子選擇電極法1范圍本方法規(guī)定了冰銅中氟含量的測定方法。本方法適用于冰銅中氟含量的測定。測定范圍:0.01%~0.30%。2方法提要試樣以過氧化鈉和氫氧化鈉熔融分解,用水浸出熔融物后過濾,鐵、銅等干擾離子以氫氧化物沉淀分離,以檸檬酸鈉-三乙醇胺緩沖溶液調(diào)節(jié)
5、離子強(qiáng)度,控制溶液pH6.5-7.0,以飽和甘汞電極為參比電極,氟離子選擇電極為指示電極,用電位測量儀測定氟。3試劑除非另說明,分析中使用試劑均為分析純,分析用水為應(yīng)符合GB/T6682-2008中二級水的規(guī)格。3.1過氧化鈉。3.2氫氧化鈉。3.3鹽酸(ρ1.19g/mL)。3.4硝酸(ρ1.42g/mL)。3.5硝酸(1+4)。3.6檸檬酸鈉(Na3C6H5O7·2H2O)溶液(294g/L):稱取294g檸檬酸鈉溶于水中,用水稀釋至1000mL。3.7三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]溶液:100mL三乙
6、醇胺加64mL鹽酸(3.3)調(diào)至pH6.5~7.0,用水稀釋至500mL,混勻。3.8氟標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(100μg/mL):按GB/T602方法配制,或直接使用市售的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。3.9氟標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg/mL):移取10.00mL氟標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.8)于100mL容量瓶中,用水稀釋到刻度,混勻。立即轉(zhuǎn)入干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含10μg氟。6YS/TXXX—201×3.10苯酚紅溶液(2g/L):稱取0.1g苯酚紅,加6mL氫氧化鈉溶液(0.05mol/L),用水稀釋至50mL,混勻。4儀器4.1氟離子選
7、擇電極:要求氟含量在10-1~10-6mol/L濃度內(nèi),電極電位與濃度的負(fù)對數(shù)呈良好的線性關(guān)系。電極在使用前應(yīng)在10-3mol/L氟化鈉溶液浸泡1h,使之活化,然后以水洗至洗滌液含氟不大于10-6mol/L后方能進(jìn)行測定。4.2飽和甘汞電極。4.3電位測量儀:精度0.1mV。4.4攪拌器。5試樣5.1樣品粒度不大于0.082mm。5.2樣品預(yù)先在105℃±5℃烘1小時后置于干燥器中冷卻至室溫。6分析步驟6.1試料根據(jù)試料中氟量,按表1稱取試料量,精確至0.0001g。表1試料量氟量/%試料量/g0.01~0.20
8、0.5>0.20~0.300.36.2測定次數(shù)獨立地進(jìn)行兩次測定,取其平均值。6.3空白試驗在不含試料的30mL鎳坩堝中按6.4.1~6.4.3條操作,此溶液供6.5條用。6.4測定6.4.1將3.0g氫氧化鈉(3.2)置于30mL鎳坩堝中,加入試料(6.1),1.0g過氧化鈉(3.1),2.0g氫氧化鈉(3.2),于低溫電爐上加熱蒸發(fā)脫水至流體狀并搖勻,轉(zhuǎn)入已升溫至60