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《醫(yī)藥學藥學畢業(yè)論文 hplc法測定瀉痢消膠囊中芍藥苷的含量》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在學術論文-天天文庫。
1、湖南師范大學本科畢業(yè)論文考籍號：XXXXXXXXX姓名：XXX專業(yè)：醫(yī)藥學藥學論文題目：HPLC法測定瀉痢消膠囊中芍藥苷的含量指導老師：XXX二〇一一年十二月十日摘 要：目的建立瀉痢消膠囊中芍藥苷的含量測定方法。方法色譜柱：KromasilC18柱（4.6mm×250mm，5μm）；流動相：甲醇-0.1%磷酸溶液（25:75）；檢測波長：230nm；流速：1.0mL·min-1。結果芍藥苷在0.4844～2.4220μg（r=0.9999）范圍內線性關系良好，回歸方程分別為Y=1909276.9231X–426
2、5.72(r=0.9999)，平均加樣回收率分別為99.67%（RSD=2.13%）。結論所建立的方法準確可靠，重復性好，可用于瀉痢消膠囊中芍藥苷的質量控制。關鍵詞：瀉痢消膠囊；芍藥苷；HPLC 瀉痢消膠囊是由酒黃連、酒白芍、檳榔、澤瀉、甘草等十二味中藥加工制備而成，具有清熱燥濕，行氣止痛之功效[1]，在臨床上常用于大腸濕熱所致的腹痛泄瀉，大便不暢，下痢膿血等癥，效果顯著。原標準中只對制劑中的黃連小檗堿成分進行了含量測定，而白芍養(yǎng)血斂陰，緩急和里，為方中要藥，目前認為芍藥苷為白芍的有效成分，因此，本研究對制劑
3、中的芍藥苷進行了含量測定，為完善瀉痢消膠囊質量控制提供一定參考。1儀器與試藥1.1儀器Agilent1100高效液相色譜儀；UV1100型紫外分光光度計（上海天美科學儀器有限公司）；KQ-250型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；AB135-S電子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；1.2試藥芍藥苷對照品（110736-200424）均購自中國藥品生物制品檢定所；瀉痢消膠囊（云南白藥集團股份有限公司）購自青島國風藥店；甲醇、磷酸為色譜純，水為純化水，其他試劑均為分析純。2方法與結果2.1色譜條件色譜柱：Kro
4、masilC18柱（4.6mm×250mm，5μm）；流動相：甲醇-0.1%磷酸（25︰75）；檢測波長：230nm；流速：1.0mL·min-1。理論板數按芍藥苷峰計算應不低于3000。2.2溶液的配制2.2.1對照品溶液取芍藥苷對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并制成每1mL含120μg的溶液，即得。2.2.2供試品溶液取本品內容物，研細，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率50kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過
5、，精密量取續(xù)濾液10mL，蒸干，殘渣加水10ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次20ml，合并正丁醇液，水浴蒸干，殘渣加甲醇溶解并轉移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過、即得。2.2.3陰性對照溶液取白芍以外的其余藥味，制得不含白芍的空白制劑，照供試品溶液的制備方法制備，即得。2.3方法學考察2.3.1專屬性試驗精密吸取上述對照品溶液、供試品溶液和陰性對照溶液各10μL，按2.1項下色譜條件進行測定。結果供試品中芍藥苷色譜峰能達到基線分離，且保留時間與相應對照品一致；陰性對照溶液在相同保留時間
6、處無吸收峰，表明其余藥味對芍藥苷的測定無干擾，結果見圖1。圖1芍藥苷對照品（A）、供試品（B）、陰性對照（C）HPLC圖2.3.2線性關系考察取芍藥苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含242.2μg的溶液，精密量取2、4、6、8、10ml，分別置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，按照2.1項下色譜條件進行測定。以芍藥苷進樣量為橫坐標（X），對應峰面積為縱坐標（Y），繪制標準曲線，得回歸方程為：Y=1909276.9231X–4265.72，r=0.9999。結果表明，芍藥苷進樣量分別在0.4844～2
7、.4220μg范圍內線性關系良好。2.3.3精密度試驗精密吸取2.2.1項下對照品溶液，按2.1項下色譜條件進行測定，重復測定6次，進樣量10μL。結果芍藥苷面積的RSD分別為1.41%（n=6），表明儀器精密度良好。2.3.4穩(wěn)定性試驗取上述供試品溶液分別于配制后的1、3、5、7、9、12h測定芍藥苷峰面積，進樣量10μL。結果芍藥苷峰面積的RSD分別為0.96%（n=6）、，表明供試品溶液在12h內具有良好的穩(wěn)定性。2.3.5重復性試驗取同一批次瀉痢消膠囊（批號20101004）內容物，共6份，分別按2.2
8、.2項下方法制得供試品溶液，照2.1項下色譜條件進行測定，進樣量10μL。結果制劑中芍藥苷平均含量分別為12.3583mg/g，RSD為1.69%（n=6），表明本含量測定方法重現(xiàn)性較理想。2.3.6加樣回收試驗取已知含量的瀉痢消膠囊（批號20100401，芍藥苷含量12.3583mg/g）內容物，共6份，各約0.25g，精密稱定，分別精密加入芍藥苷對照品溶液（0.1205mg/mL）
