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《丙烯酸改性氯化聚丙烯乳液的合成與性能》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、丙烯酸改性氯化聚丙烯乳液的合成與性能采用溶液法用含親水單元的丙烯酸混合單體與氯化聚丙烯進(jìn)行自由基接枝共聚反應(yīng)，制得丙烯酸改性氯化聚丙烯，將其中和后加水分散即得丙烯酸改性氯化聚丙烯乳液。研究了丙烯酸混合單體濃度、中和度和甲基丙烯酸含量對(duì)乳液性能的影響，當(dāng)丙烯酸混合單體與氯化聚丙烯的質(zhì)量比為015～115、甲基丙烯酸含量為15%～20%、中和度為80%～120%時(shí)，制備的水性乳液具有良好的穩(wěn)定性和水分散性，乳液涂膜對(duì)聚丙烯板具有很好的附著力和光澤?！?.引言近年來，隨著人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)和各國(guó)法規(guī)對(duì)涂料體系中揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)含量的嚴(yán)格限制，水性涂料的研究得
2、到了很大的發(fā)展。氯化聚丙烯對(duì)聚烯烴塑料具有良好的附著性能[1]，因此其水性化的研究也倍受關(guān)注[2]。筆者對(duì)氯化聚丙烯作過一些研究工作[3]。氯化聚丙烯本身極性很低，為了便于使其乳化，需要設(shè)法在其分子鏈中引入強(qiáng)親水鏈段或者在體系中加入親水親油組分。根據(jù)乳液制備方法的不同，可以分為機(jī)械法、相反轉(zhuǎn)法和化學(xué)改性法。前兩種方法制得的乳液中含有乳化劑，乳化劑的存在會(huì)影響乳液的穩(wěn)定性和涂膜性能[2]。而化學(xué)改性法制得的粒子較細(xì)，乳液穩(wěn)定性好。目前國(guó)內(nèi)對(duì)采用化學(xué)改性法制備水性氯化聚丙烯的研究報(bào)道很少。因此本文以國(guó)產(chǎn)氯化聚丙烯為原料，采用丙烯酸混合單體對(duì)氯化聚丙烯進(jìn)行接枝改性，制
3、得改性氯化聚丙烯乳液。研究了單體濃度、中和度、甲基丙烯酸含量等因素對(duì)乳液性能的影響，并用紅外光譜對(duì)接枝共聚物和乳液進(jìn)行了表征，測(cè)定了乳液涂膜的附著力和光澤。1.實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)原料和儀器氯化聚丙烯(CPP)：廣州金珠江化學(xué)公司，氯含量為30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))；甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯：分析純，用前減壓蒸餾，冰箱冷藏，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所；α-甲基丙烯酸：分析純，使用前減壓蒸餾，冰箱冷藏，天津市華東試劑廠；過氧化二苯甲酰(BPO)：分析純，用氯仿、甲醇重結(jié)晶；甲苯、甲醇：分析純，天津華東試劑廠；二甲胺基乙醇：化學(xué)純，上海三愛思試劑有限公司；表面潤(rùn)濕劑：工業(yè)品，
4、上海錦山化工有限公司。JY92-Ⅱ型超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)：寧波新芝生物科技股份有限公司。1.2丙烯酸改性氯化聚丙烯乳液的制備在四口燒瓶中加入定量的CPP和甲苯，在N2氣氛下加熱攪拌使之溶解，然后在指定溫度下滴加BPO和甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、α-甲基丙烯酸和甲苯的混合溶液(單體的物質(zhì)的量比為1∶1∶1)，滴加完后再滴加少量BPO的甲苯溶液，繼續(xù)恒溫反應(yīng)一定時(shí)間后終止反應(yīng)，得到丙烯酸改性的CPP溶液。然后降溫至一定溫度，按照計(jì)算的中和度，滴加濃度為10%的二甲胺基乙醇的水溶液，滴加完后攪拌30min；再滴加定量的蒸餾水，高速攪拌分散30min后，用超聲波再處理一段
5、時(shí)間后，加入表面潤(rùn)濕劑，攪拌均勻，即得丙烯酸改性氯化聚丙烯乳液。1.3分析與測(cè)試1.3.1丙烯酸改性氯化聚丙烯的純化甲基丙烯酸的均聚物溶于甲醇[4]，甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯的均聚物溶于丙酮[4-5]。采用三角相圖均勻布點(diǎn)的方法用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸合成了20種丙烯酸樹脂，并通過試驗(yàn)證明20種樹脂都可以溶于甲醇和丙酮，說明這3種單體的共聚物可以溶于甲醇和丙酮中[6]。稱取質(zhì)量為m1的丙烯酸改性的CPP溶液，烘干至恒質(zhì)量，然后在索氏抽提器中分別用甲醇和丙酮的混合液(質(zhì)量比1∶1)抽提48h以除去單體共聚物和均聚物，得到純化的丙烯酸改性CPP，在
6、真空干燥箱中烘干至恒質(zhì)量。1.3.2乳液性能測(cè)試離心穩(wěn)定性：用北京醫(yī)用離心機(jī)廠生產(chǎn)的LD4-2型離心機(jī)測(cè)定，在室溫下以3000r/min離心，觀察30min后乳液的分層和沉淀情況。乳液電導(dǎo)率：用上海雷磁儀器廠生產(chǎn)的DDS-307電導(dǎo)率儀測(cè)定乳液在25℃時(shí)的電導(dǎo)率。乳液黏度：用上海同濟(jì)大學(xué)生產(chǎn)的NDJ-79型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)于25℃測(cè)定乳液的黏度。乳液水分散性：采用目測(cè)法，分為3個(gè)等級(jí)，1級(jí)：分散液均勻，乳白色無顆粒；2級(jí)：分散液白色較均勻，瓶壁可見少量顆粒；3級(jí)：分散液白色可見較多顆粒。乳液pH值測(cè)定：用上海大中分析儀器廠生產(chǎn)的PHS-3C型酸度計(jì)測(cè)定。1.3.3紅外
7、光譜分析采用日本島津公司制造的FT-IR-8300傅里葉變換紅外光譜儀進(jìn)行測(cè)定。樣品制備采用鹵化物壓片法和涂膜法。測(cè)定時(shí)空氣作為背景，掃描次數(shù)20次，分辨率為2cm-1，掃描范圍4000～400cm-1。1.3.4膜性能測(cè)試涂膜附著力：按GB/T9286—1998漆膜劃格法測(cè)定，測(cè)定乳膠膜在聚丙烯板上的附著力，0級(jí)為最好，5級(jí)最差。涂膜光澤：用鏡向光澤儀(KGZ-1B型，反射角60°)進(jìn)行光澤測(cè)定。先測(cè)定干凈的玻璃片基材的光澤，然后在此玻璃片上制膜，烘干后進(jìn)行涂膜光澤測(cè)定。光澤按式(1)進(jìn)行計(jì)算。光澤=膜的光澤/基材玻璃片的光澤×100%式(1)2.結(jié)果與討論2
8、.1丙烯酸混合單體濃度對(duì)
