殼聚糖與羧甲基殼聚糖參數(shù)測(cè)定方法2

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1、殼聚糖參數(shù)測(cè)定方法一、脫乙酰度1.酸堿滴定法（1）水分含量測(cè)定稱(chēng)取1~2g殼聚糖樣品，在60℃下烘干至恒重，計(jì)算失重，即得水分含量。式中，W1為105℃下烘干前樣品及稱(chēng)樣皿質(zhì)量（g）；W2為105℃烘干后樣品及稱(chēng)樣皿質(zhì)量（g）；W0為已恒重的稱(chēng)樣皿質(zhì)量（g）。（2）脫乙酰度的測(cè)定。稱(chēng)取0.3g殼聚糖樣品，每種樣品3個(gè)重復(fù)，放入250mL錐形瓶中，加入0.1mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液30mL，攪拌至完全溶解，加入5～6滴甲基橙一苯胺藍(lán)指示劑，用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液變成淺黃綠色。記下NaOH的用量，根據(jù)HCl和NaOH的量，即可算出樣品的脫乙酰度。式中，C1為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度

2、(mol/L)；C2為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)；V1為加入的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)；V2為滴定耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)；G為樣品質(zhì)量(g)；W為樣品的水分(%)；0.016為與1mL1mol/L鹽酸溶液相當(dāng)?shù)陌被?g)。2.電位滴定法準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2g干燥的殼聚糖，加入25mL的0.1mol/L的標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液，于磁力攪拌器上攪拌至溶解完全。用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶滴定，并用pH計(jì)記錄相應(yīng)的pH。以pH為縱坐標(biāo)，V(NaOH)為橫坐標(biāo)作圖，直線外推至與橫坐標(biāo)相交處為等當(dāng)點(diǎn)時(shí)所用NaOH溶液的體積。計(jì)算方法同上。3.線性電位滴定法準(zhǔn)確稱(chēng)取0.25g干燥至恒

3、重的殼聚糖于100mL燒杯中，加入蒸餾水10mL及0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液20mL，室溫下磁力攪拌0.5h溶解。在磁力攪拌下用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定。根據(jù)樣品量多少，加入2~4mL滴定液后開(kāi)始測(cè)定，而后每加入1mL測(cè)定一次pH值。測(cè)定4點(diǎn)左右即可。用一下函數(shù)計(jì)算出f（V）。式中：V0——被滴定液的體積（mL）；V——滴定液的體積（mL）；NB——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；[OH-]——OH-的濃度；[H+]——H+的濃度；以f(V)為縱坐標(biāo)，V為橫坐標(biāo)作圖,直線外推與橫坐標(biāo)相交為等當(dāng)點(diǎn)時(shí)所用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積Ve，按下式計(jì)算殼聚糖脫乙酰度：式中：NA—

4、—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；VA——加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）；NB——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；二、分子量1.工具/原料：烏氏粘度計(jì)，玻璃漏斗，恒溫水浴，秒表，殼聚糖，氯化鈉，蒸餾水2.溶劑的配制：配制0.1M氯化鈉水溶液為溶劑（1000mL）配制0.2mol/L乙酸和0.1mol/L氯化鈉水溶液以2:1(v)的比例混合。3.殼聚糖溶液的配制：CS-1：0.025gCS+50mL溶劑CS-2：0.05gCS+50mL溶劑CS-3：0.1gCS+50mL溶劑注：可適當(dāng)增加實(shí)驗(yàn)組以增加精確度。25℃恒溫水浴溶解4.步驟/方法：1.分別取溶劑組和實(shí)驗(yàn)組溶液沿潔凈、干燥烏

5、氏粘度計(jì)的粗管內(nèi)壁注入U(xiǎn)型槽中，頁(yè)面高度高于U型槽刻度線，將粘度計(jì)垂直固定于恒溫水浴（水浴溫度為25±0.05℃)中,并使水浴的液面高于球C，放置15分鐘；2.自管口抽氣,使供試品溶液的液面緩緩升高至最上端小球之上，再開(kāi)放管口，使供試品溶液在管內(nèi)自然下落,用秒表準(zhǔn)確記錄液面自測(cè)定線1下降至測(cè)定線2處的流出時(shí)間；3.重復(fù)測(cè)定兩次，三次測(cè)定值相差不得超過(guò)0.1秒,取三次的平均值為供試液的流出時(shí)間。4.溶劑的流出時(shí)間為t0，樣品的流出時(shí)間為t。5.依次計(jì)算：η(r)=t/t0η(sp)=η(r)-1C是聚合物溶液濃度，單位是g/100mL。測(cè)定多個(gè)(通常為5個(gè))不同濃度(C)下的相對(duì)粘度ηr和增

6、比粘度ηsp，再將ηsp/C(稱(chēng)為比濃粘度)或lnηr/C對(duì)C作圖外推至C為0處得特性粘度[η]。然后再按Mark-Houwink方程[η]=KMα。計(jì)算求得殼聚糖的分子量。其中，殼聚糖：K=6.598×10-3，α=0．88羧甲基殼聚糖參數(shù)測(cè)定方法一．取代度電位滴定法稱(chēng)量.03g精制的CMCS產(chǎn)品，溶解在30ml0.1mol/L的HCl溶液中，用濃度為0.1mol/L的標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定。用pH計(jì)測(cè)定溶液pH值的變化情況，繪出滴定曲線，利用二階微商法，確定拐點(diǎn)處的堿用量。圖2-1和圖2-2分別是CMCS取代度的滴定曲線及其微商曲線。其中:Vl為過(guò)剩酸的滴定終點(diǎn)(ml);V2為羧基的滴定

7、終點(diǎn)(ml);V3為-NH3+的滴定終點(diǎn)(ml)。因此，V2－Vl是滴定羧基所消耗的氫氧化鈉溶液體積(ml)，V3－V2是滴定-NH3+所消耗的氫氧化鈉溶液體積(ml)。按照文獻(xiàn)報(bào)道的公式計(jì)算取代度(DS):DS=Mcts單元A/(1－58A)其中，A=(V2－Vl)NNaOH/m;(V2－Vl)為所消耗的氫氧化鈉溶液體積(ml);NNaOH一氫氧化鈉溶液的濃度(mol/L）;m一產(chǎn)物CMCS的質(zhì)量(g)。設(shè)原料殼聚糖脫