技術(shù)規(guī)范標準-消毒技術(shù)規(guī)范教材(doc 138頁)

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1、消毒技術(shù)規(guī)范(二)2.2消毒產(chǎn)品理化檢驗技術(shù)規(guī)范2.2.1消毒產(chǎn)品原料或單方制劑的測定法2.2.1.1常用器材(1)移液管(1ml、5ml、10ml、25ml);移液器(100μl,1000μl)。(2)滴定管(2ml、5ml、10ml、15ml、25ml、50ml,酸式與堿式)。(3)毛細滴管。(4)碘量瓶(100ml、250ml)。(5)容量瓶(50ml、100ml、250ml、1000ml)。(6)錐形瓶(100ml、250ml、500ml)。(7)稱量杯(瓶)。(8)吸球。(9)分液漏斗(250ml)。(10)研缽。(11)量筒。(12)燒杯。(13)垂熔玻璃濾

2、器。(14)酒精比重計。(15)天平(感量0.1mg)。(16)比色皿。(17)分光光度計。(18)大氣采樣器。(19)注射器(1ml、5ml、100ml);微量注射器(10μl、25μl、100μl)。(20)氣相色譜儀。(21)高效液相色譜儀。2.2.1.2含量測定方法2.2.1.2.1有效氯含量的測定(1)配制2mol/L硫酸、100g/L碘化鉀與5g/L淀粉等溶液。配制并標定0.1mol/L硫代硫酸鈉滴定液(見2.2..1.3.1)。(2)精密吸取液體含氯消毒劑適量,使其相當于有效氯約0.6g,置100ml容量瓶中,加蒸餾水至刻度,混勻。對固體含氯消毒劑,精密稱

3、取適量使其相當于有效氯約0.6g,置燒杯中以蒸餾水溶解,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中。稱量杯及燒杯需用蒸餾水洗3次,洗液全部轉(zhuǎn)入容量瓶。(3)向100ml碘量瓶中加2mol/L硫酸10ml,100g/L碘化鉀溶液10ml和混勻的消毒劑稀釋液10.0ml。此時,溶液出現(xiàn)棕色。蓋上蓋并振搖混勻后加蒸餾水數(shù)滴于碘量瓶蓋緣,置暗處5min。打開蓋,讓蓋緣蒸餾水流入瓶內(nèi)。用硫代硫酸鈉滴定液(裝于25ml滴定管中)滴定游離碘,邊滴邊搖勻。待溶液呈淡黃色時加入5g/L淀粉溶液10滴,溶液立即變藍色。繼續(xù)滴定至藍色消失,記錄用去的硫代硫酸鈉滴定液總量,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。重復(fù)測2次,

4、取2次平均值進行以下計算。(1)(2)(4)因1mol/L硫代硫酸鈉滴定液1mL相當于0.03545g有效氯,按下式計算有效氯含量:式中:X為有效氯含量,%或g/L;c為硫代硫酸鈉滴定液濃度,mol/L;Vst為滴定用去硫代硫酸鈉滴定液體積,ml;m為碘量瓶中所含消毒劑原藥質(zhì)量,g;V為碘量瓶中含液體消毒劑原液體積,ml。注:(1)式為固體樣品中有效氯含量;(2)式為液體樣品中有效氯含量。2.2.1.2.2有效碘含量的測定(1)配制5g/L淀粉溶液。備36%醋酸溶液。配制并標定0.1mol/L硫代硫酸鈉滴定液(見2.2.1.3.1)。(2)精密取含碘消毒劑適量,使其相當

5、于有效碘約0.25g,置100ml容量瓶中并加入醋酸5滴。用0.1mol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定,邊滴邊搖勻。待溶液呈淡黃色時加入5g/L淀粉溶液10滴(溶液立即變藍色),繼續(xù)滴定至藍色消失,記錄用去的硫代硫酸鈉滴定液總量,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。重復(fù)測2次,取2次平均值進行以下計算。(3)由于1mol/L硫代硫酸鈉滴定液1ml相當于0.1269g有效碘,按下式計算有效碘含量:(1)(2)式中:X為有效碘含量,%或g/L;c為硫代硫酸鈉滴定液濃度,mol/L;Vst為滴定用去硫代硫酸鈉滴定液體積,ml;m為碘量瓶中所含消毒劑原藥的重量,g;V為碘量瓶中含液體消毒劑原

6、液體積,ml。注:(1)式為固體樣品中有效碘含量;(2)式為液體樣品中有效碘含量。2.2.1.2.3過氧乙酸(C2H4O3)含量的測定(1)配制以下溶液:2mol/L硫酸、100g/L碘化鉀、0.01mol/L高錳酸鉀、100g/L硫酸錳、30g/L鉬酸銨與5g/L淀粉。配制并標定0.05mol/L硫代硫酸鈉滴定液(見2.2.1.3.1)。(2)精密吸取樣品適量,使其相當于過氧乙酸約0.7g,于100ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度,混勻。(3)向100ml碘量瓶中加2mol/L硫酸5ml,100g/L硫酸錳3滴,精密加入混勻的過氧乙酸稀釋液5.0ml,搖勻并用0.01m

7、ol/L高錳酸鉀溶液滴定至溶液呈粉紅色。隨即加100g/L碘化鉀溶液10ml與30g/L鉬酸銨3滴,搖勻并用0.05mol/L硫代硫酸鈉滴定液(裝于25ml滴定管中)滴定至淡黃色。加入5g/L淀粉溶液3滴(溶液立即變藍色),繼續(xù)用硫代硫酸鈉滴定至藍色消失,記錄硫代硫酸鈉滴定液的總用量。重復(fù)測2次,取2次平均值進行以下計算。(4)由于1mol/L硫代硫酸鈉1ml相當于0.03803g過氧乙酸,按下式計算過氧乙酸含量:式中:X為過氧乙酸含量,g/L;c為硫代硫酸鈉滴定液的濃度,mol/L;Vst為滴定中用去的硫代硫酸鈉滴定液的體積,ml;V為

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