《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 DL-丙氨酸》（征求意見稿）

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1、GBxxxx-20102010-06-01實(shí)施2010-××-××發(fā)布GB××××—××××中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)201×-××-××實(shí)施201×-××-××發(fā)布食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑DL-丙氨酸（征求意見稿）中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布1GB××××—××××食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑DL-丙氨酸1　范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以L-丙氨酸為原料，經(jīng)酶法消旋、提取、精制制得的食品添加劑DL-丙氨酸。2　化學(xué)名稱、結(jié)構(gòu)式、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量2.1　分子式C3H7NO22.2　結(jié)構(gòu)

2、式2.3　相對(duì)分子質(zhì)量89.09（按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）3　技術(shù)要求3.1　感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤白色取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下觀察其色澤和狀態(tài)，聞其氣味狀態(tài)結(jié)晶或結(jié)晶性粉末氣味無異味3.2　理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法DL-丙氨酸含量（以干基計(jì)），w/%98.5～101.5附錄A中A.3干燥減量，w/%≤0.3附錄A中A.4pH5.5~7.0附錄A中A.56GB××××—××××透光率，%≥9

3、8附錄A中A.6比旋光度（以干基計(jì)）/(°)·m2·kg-1≤-0.1～+0.1附錄A中A.7氯化物（以Cl計(jì)），w/%≤0.02附錄A中A.8灼燒殘?jiān)瑆/%≤0.2附錄A中A.9鉛（Pb），mg/kg≤3GB5009.75或GB5009.75.12砷（As），mg/kg≤1GB5009.76或GB5009.75.116GB××××—××××附錄A檢驗(yàn)方法A.1　一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在未注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和

4、制品在未注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2　鑒別試驗(yàn)A.2.1　試劑和材料茚三酮溶液：稱取0.1g茚三酮，用水溶解并定容至100mL。A.2.2　茚三酮試驗(yàn)稱取約0.1g試樣，精確至0.01g，溶于100mL水中，取此溶液5mL，加2mL茚三酮溶液，加熱至沸，約3min后顯紫色。A.2.3　紅外光譜試驗(yàn)采用溴化鉀涂片法，按照GB/T6040測(cè)定紅外吸收光譜，測(cè)得的紅外光譜應(yīng)與DL-丙氨酸標(biāo)準(zhǔn)品圖譜（見

5、附錄B）一致。A.3　DL-丙氨酸含量（以干基計(jì)）的測(cè)定A.3.1　方法提要試樣以無水甲酸為助溶劑，冰乙酸為溶劑，結(jié)晶紫作為指示劑，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算DL-丙氨酸的含量。A.3.2　試劑和材料A.3.2.1　無水甲酸。A.3.2.2　冰乙酸。A.3.2.3　高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HClO4)=0.1mol/L。A.3.2.4　結(jié)晶紫指示液：2g/L。A.3.3　儀器和設(shè)備自動(dòng)電位滴定儀或酸度計(jì)：以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極（或采用復(fù)合電極）

6、，并備有磁力攪拌器和滴定裝置。A.3.4　分析步驟A.3.4.1　稱取預(yù)先在105℃干燥至恒重的試樣約0.2g（精確至0.0001g），置于250mL干燥的錐形瓶中，加無水甲酸3mL和冰乙酸50mL溶解。用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，用電位滴定儀滴定至終點(diǎn)?；蜻x用指示劑，加結(jié)晶紫指示液2滴，溶液由藍(lán)色變成綠色為滴定終點(diǎn)。A.3.4.2　在測(cè)定的同時(shí)，按與測(cè)定相同的步驟，對(duì)不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。A.3.5　結(jié)果計(jì)算DL-丙氨酸含量（以干基計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1，按公式（A.1）計(jì)算：6GB

7、××××—××××…………………………（A.1）式中：V1——試樣溶液消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V2——空白溶液消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；c——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；M——DL-丙氨酸的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）(M=89.09)；1000——體積換算系數(shù)。若滴定試樣時(shí)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的溫度與標(biāo)定時(shí)的溫度差別超過10℃，則應(yīng)重新標(biāo)定；若未超過10℃，則應(yīng)根據(jù)下式（A.2）校正

8、高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c，單位為摩爾每升（mol/L）：…………………………………（A.2）式中：c0——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定時(shí)的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；0.0011——冰乙酸的膨脹系數(shù)；t——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣時(shí)的實(shí)際溫度，單位為攝氏度（℃）；t0——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定時(shí)的溫度，單位為攝氏度（℃）；試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的0.3%。A.1　干燥減