氧化石墨烯的制備方法總結(jié)

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1、氧化石墨烯的制備方法：方法一：由天然鱗片石墨反應(yīng)生成氧化石墨，大致分為3個(gè)階段，低溫反應(yīng)：在冰水浴中放入大燒杯，加入110mL濃H2SO4，在磁力攪拌器上攪拌，放入溫度計(jì)讓其溫度降至4℃左右。加入-100目鱗片狀石墨5g，再加入2.5gNaNO3，然后緩慢加入15gKMnO4，加完后記時(shí)，在磁力攪拌器上攪拌反應(yīng)90min，溶液呈紫綠色。中溫反應(yīng)：將冰水浴換成溫水浴，在磁力攪拌器攪拌下將燒杯里的溫度控制在32~40℃，讓其反應(yīng)30min，溶液呈紫綠色。高溫反應(yīng)：中溫反應(yīng)結(jié)束之后，緩慢加入220mL去離

2、子水，加熱保持溫度70~100℃左右，緩慢加入一定雙氧水(5%)進(jìn)行高溫反應(yīng)，此時(shí)反應(yīng)液變成金黃色。反應(yīng)后的溶液在離心機(jī)中多次離心洗滌，直至BaCl2檢測(cè)無白色沉淀生成，說明沒有SO42-的存在，樣品在40~50℃溫度下烘干。H2SO4、NaNO3、KMnO4一起加入到低溫反應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)溫度容易控制且與KMnO4反應(yīng)時(shí)間足夠長(zhǎng)。如果在中溫過程中加入KMnO4，一開始溫度會(huì)急劇上升，很難控制反應(yīng)的溫度在32~40℃。技術(shù)路線圖見圖1。方法二：Hummers方法采用Hummers方法[5]制備氧化石墨

3、。具體的工藝流程在冰水浴中裝配好250mL的反應(yīng)瓶加入適量的濃硫酸攪拌下加入2g石墨粉和1g硝酸鈉的固體混合物再分次加入6g高錳酸鉀控制反應(yīng)溫度不超過20℃攪拌反應(yīng)一段時(shí)間然后升溫到35℃左右繼續(xù)攪拌30min再緩慢加入一定量的去離子水續(xù)拌20min后并加入適量雙氧水還原殘留的氧化劑使溶液變?yōu)榱咙S色。趁熱過濾并用5%HCl溶液和去離子水洗滌直到濾液中無硫酸根被檢測(cè)到為止。最后將濾餅置于60℃的真空干燥箱中充分干燥保存?zhèn)溆?。方法三：修正的Hummers方法采用修正的Humm

4、ers方法合成氧化石墨，如圖1中(1)過程。即在冰水浴中裝配好250mL的反應(yīng)瓶，加入適量的濃硫酸，磁力攪拌下加入2g石墨粉和1g硝酸鈉的固體混合物，再緩慢加入6g高錳酸鉀，控制反應(yīng)溫度不超過10℃，在冰浴條件下攪拌2h后取出，在室溫下攪拌反應(yīng)5d。然后將樣品用5%的H2SO4（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）溶液進(jìn)行稀釋，攪拌2h后，加入6mLH2O2，溶液變成亮黃色，攪拌反應(yīng)2h離心。然后用濃度適當(dāng)?shù)腍2SO4、H2O2混合溶液以及HCl反復(fù)洗滌、最后用蒸餾水洗滌幾次，使其pH~7，得到的黃褐色沉淀即為氧化石墨(GO

5、)。最后將樣品在40℃的真空干燥箱中充分干燥。將獲得的氧化石墨入去離子水中，60W功率超聲約3h，沉淀過夜，取上層液離心清洗后放入烘箱內(nèi)40℃干燥，即得片層較薄的氧化石墨烯，如圖1中(2)過程。方法四：超聲輔助Hummers法制備氧化石墨烯該方法主要包含了低溫、中溫、高溫3個(gè)反應(yīng)階段。研究表明[8]：低溫反應(yīng)主要發(fā)生硫酸分子在石墨層間插層；中溫反應(yīng)主要發(fā)生石墨的深度氧化；高溫反應(yīng)過程則主要發(fā)生層間化合物的水解反應(yīng)。低溫反應(yīng)插層充分，中溫反應(yīng)深度氧化完全，高溫反應(yīng)水解徹底，是獲得層間距較大氧化石墨的有

6、效途徑之一，這種層間距較大的氧化石墨不僅有利于其他分子、原子等插入層間形成氧化石墨插層復(fù)合材料，而且易于被剝離成單層氧化石墨，為進(jìn)一步制備單層石墨烯打下基礎(chǔ)。1.2.1Hummers法制備氧化石墨烯低溫反應(yīng)：量取23mL濃硫酸倒入燒杯，燒杯放入冰浴中冷卻至4℃以下，稱取1g石墨粉和0.5g硝酸鈉放入燒杯，1h以后緩慢加入3g高錳酸鉀，控制溫度不超過10℃，反應(yīng)時(shí)間共約2h；中溫反應(yīng)：把燒杯移至恒溫水浴鍋，水浴溫度控制在38℃反應(yīng)0.5h，保持?jǐn)嚢?；高溫反?yīng)：在所得混合液中緩慢加入80mL的去離子水，

7、保持混合液溫度~95℃反應(yīng)30min，期間保持適度攪拌；高溫反應(yīng)后加入約60mL去離子水中止反應(yīng)，加入15mL(30Vol%)的雙氧水，待反應(yīng)約15min后再加入40mL(10Vol%)的鹽酸溶液。低速離心洗滌去除過量的酸及副產(chǎn)物，將洗滌后呈中性的氧化石墨分散于水中，超聲震蕩剝離40min，超聲結(jié)束后在2500r·min-1轉(zhuǎn)速下離心30min，上層液即是氧化石墨烯懸濁液。1.2.2預(yù)氧化-Hummers法制備氧化石墨烯將30mL濃H2SO4，10gK2S2O8，10gP2O5置于三口燒瓶中，加熱至

8、80℃后加入20g石墨粉后保溫6h，自然冷卻至室溫后，稀釋，抽濾，洗滌直至中性，室溫下自然干燥。取1g預(yù)處理過的樣品進(jìn)行Hummers法制備氧化石墨烯(見1.2.1)。1.2.3低中溫超聲輔助Hummers法合成氧化石墨烯低溫反應(yīng)：量取23mL濃硫酸倒入燒杯，燒杯放入冰浴中冷卻至4℃以下，稱取1g石墨粉和0.5g硝酸鈉放入燒杯，開啟超聲，1h以后緩慢加入3g高錳酸鉀，關(guān)閉超聲并開始攪拌，控制溫度不超過10℃，反應(yīng)時(shí)間共2h；中溫反應(yīng)：把燒杯移至水浴鍋，開啟超聲，水浴溫