飼料中氨基酸的測(cè)定高效液相色譜法

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1、《飼料中氨基酸的測(cè)定高效液相色譜法》河南省地方標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明一、編制的目的和意義氨基酸是羧酸碳原子上的氫原子被氨基取代后的化合物,氨基酸分子中含有基和氨羧基兩種官能團(tuán)。與羥基酸類似,其可按照氨基連在碳鏈上的不同位置而分為α-,β-,γ-...w-氨基酸,但經(jīng)蛋白質(zhì)水解后得到的氨基酸都是α-氨基,它們是構(gòu)成動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)所需蛋白質(zhì)的基本物質(zhì),是維持動(dòng)物生長(zhǎng)所必需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),其種類和含量是評(píng)價(jià)飼料蛋白質(zhì)營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的根本指標(biāo),測(cè)定飼料中的氨基酸具有非常重要的意義。隨著畜牧養(yǎng)殖業(yè)的迅猛發(fā)展,對(duì)飼料營(yíng)養(yǎng)成分分析也提

2、出了更高的要求。飼料分析已從比較單一的高含量營(yíng)養(yǎng)成分,如蛋白質(zhì)、脂肪等的總量分析,深入到比較復(fù)雜的微量營(yíng)養(yǎng)素,如多種氨基酸、維生素、微量元素及飼料中的有害物質(zhì)等分析。目前,飼料產(chǎn)品國(guó)標(biāo)中氨基酸的測(cè)定采用的是離子交換柱后茚三酮衍生色譜法。但眾所周知,該方法使用的氨基酸自動(dòng)分析儀價(jià)格昂貴(約70萬(wàn)左右),專屬性強(qiáng),只能分析氨基酸,且分析速度慢。而采用高效液相色譜法測(cè)定氨基酸,具有價(jià)格便宜,分析速度快、靈敏度高、操作簡(jiǎn)便的特點(diǎn),其次,目前很多實(shí)驗(yàn)室都配置了高效液相色譜儀,其價(jià)格易于接受(約10萬(wàn)左右)

3、,而且它的分析范圍很廣,可測(cè)定飼料中的氨基酸、維生素、碳水化合物、脂肪酸、有機(jī)酸、添加劑(風(fēng)味劑、防腐劑等)和有害物質(zhì)(如黃曲霉素、棉酚和農(nóng)藥殘留等),因而實(shí)現(xiàn)了一機(jī)多用的可能。相比于目前國(guó)標(biāo)方法GB/T18246-2000《飼料中氨基酸的測(cè)定》規(guī)定的氨基酸分析方法,高效液相則具有較好的通用性,應(yīng)用范圍廣且市場(chǎng)占有率高,利于推廣。隨著高效液相色譜技術(shù)的日趨成熟和普及,高效液相色譜法必將成為各檢測(cè)機(jī)構(gòu)測(cè)定氨基酸含量的主要方法。二、任務(wù)來(lái)源及編制原則和依據(jù)2.1任務(wù)來(lái)源根據(jù)河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局文件《

4、河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局關(guān)于下達(dá)2017年第四批河南省地方標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知》豫質(zhì)監(jiān)標(biāo)發(fā)〔2017〕355號(hào)的要求,由河南海瑞正檢測(cè)技術(shù)有限公司負(fù)責(zé)對(duì)項(xiàng)目編號(hào)為20174210667的河南省地方標(biāo)準(zhǔn)《飼料中氨基酸的測(cè)定高效液相色譜法》的起草、制定工作。2.2編制原則本標(biāo)準(zhǔn)編制符合國(guó)家法律、法規(guī)和政策,本著嚴(yán)格遵循“規(guī)范性、實(shí)用性、統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、完整性”的原則,開展了本次研究工作,填補(bǔ)檢測(cè)方法單一的空白,并注重標(biāo)準(zhǔn)的可操作性。2.3編制依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)在編制過(guò)程中參照的主要標(biāo)準(zhǔn)及依據(jù)如下:GB/T668

5、2分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB10648飼料標(biāo)簽GB/T14699.1飼料采樣GB/T18246-2000飼料中氨基酸的測(cè)定GB19489實(shí)驗(yàn)室生物安全通用要求二、編制過(guò)程2017年11月9日,收到河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局下達(dá)的標(biāo)準(zhǔn)制修訂通知,本標(biāo)準(zhǔn)被列入2017年第四批河南省地方標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃。收到制定計(jì)劃后,作為項(xiàng)目主持單位,河南海瑞正檢測(cè)技術(shù)有限公司成立了標(biāo)準(zhǔn)起草小組。小組成員經(jīng)充分討論和醞釀,制訂了實(shí)施方案,就起草工作進(jìn)行調(diào)研、匯總、分析、試驗(yàn)驗(yàn)證、制定標(biāo)準(zhǔn)框架、起草標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)度等內(nèi)容,進(jìn)行

6、了明確的分工。2017年12月標(biāo)準(zhǔn)起草小組相關(guān)人員就著手收集了飼料中氨基酸的測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)、書籍資料等,并分門別類整理出了有關(guān)方面的研究論文、技術(shù)文獻(xiàn)資料。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)制定相關(guān)要求,考慮與現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的一致性原則,重點(diǎn)研究國(guó)內(nèi)外有關(guān)飼料中氨基酸檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)體系。2018年1月~3月,標(biāo)準(zhǔn)編寫小組編寫制定整理出了標(biāo)準(zhǔn)編寫所需的資料,為起草標(biāo)準(zhǔn)作出了多方面的準(zhǔn)備。與此同時(shí),實(shí)驗(yàn)室相關(guān)人員按計(jì)劃進(jìn)行了大量試驗(yàn)驗(yàn)證工作。2018年4月,標(biāo)準(zhǔn)編寫小組對(duì)有關(guān)文獻(xiàn)資料進(jìn)行了梳理總結(jié),同時(shí)召開了標(biāo)準(zhǔn)起草小組會(huì)議,對(duì)編寫提

7、綱進(jìn)行了討論,標(biāo)準(zhǔn)編制嚴(yán)格按照《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則》(GB/T1.1)關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)定等要求進(jìn)行,初步確定了標(biāo)準(zhǔn)框架。根據(jù)試驗(yàn)資料和所有參與試驗(yàn)人員意見(jiàn),在科學(xué)分析的基礎(chǔ)上,組織有關(guān)專家規(guī)定了適用范圍、規(guī)范性引用文件、方法原理、設(shè)備材料、測(cè)定步驟、結(jié)果的表述、試驗(yàn)結(jié)果的判定等,起草了標(biāo)準(zhǔn)草案。2018年5月,標(biāo)準(zhǔn)起草單位將標(biāo)準(zhǔn)草案送至飼料中氨基酸檢測(cè)的有關(guān)專家學(xué)者征求意見(jiàn),編制出了《河南省地方標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)匯總表》。2018年6月,標(biāo)準(zhǔn)起草小組根據(jù)征求專家學(xué)者反饋的指導(dǎo)意見(jiàn),對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草案的每一組

8、數(shù)據(jù)、每一句表述進(jìn)行了認(rèn)真而全面的補(bǔ)充、調(diào)整和完善,并經(jīng)多次小組討論最終形成《飼料中氨基酸的測(cè)定高效液相色譜法》征求意見(jiàn)稿并完成上報(bào)工作。主要起草人及其任務(wù)分工:項(xiàng)目主持人:蘭尊海,河南海瑞正檢測(cè)技術(shù)有限公司,主持本項(xiàng)地方標(biāo)準(zhǔn)的制定與編寫。主要起草人:蘭尊海:河南海瑞正檢測(cè)技術(shù)有限公司,負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的制定和技術(shù)推廣。單慧燕:河南海瑞正檢測(cè)技術(shù)有限公司,負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的制定和應(yīng)用。易善平:河南海瑞正檢測(cè)技術(shù)有限公司,負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的制校訂和應(yīng)用。薛寧:河南海瑞正檢測(cè)技術(shù)有限公司,負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的制定。許亞楠:河南海瑞正

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