蟲草頭孢菌粉標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

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1、XXXXX公司當(dāng)前版本編號STP-MM-02-001-Rev.01.12替代版本編號規(guī)程名稱蟲草頭孢菌粉檢驗操作規(guī)程蟲草頭孢菌粉檢驗操作規(guī)程起草人日期20年月日審核人日期20年月日批準(zhǔn)人日期20年月日生效日期頒發(fā)部門質(zhì)量部分發(fā)部門1.目的建立蟲草頭孢菌粉檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，規(guī)范檢驗操作。2.范圍適用于蟲草頭孢菌粉3.依據(jù)：中國藥典2010版二部4.職責(zé)4.1起草：QC，審核：QA，批準(zhǔn)人：質(zhì)量負(fù)責(zé)人4.2QC實施本規(guī)程。4.3QA監(jiān)督本規(guī)程的實施。5.內(nèi)容5.1性狀：本品為黃棕色至深棕色粉末。5.2鑒別：5.2

2、.1鑒別（1）5.2.1.1試液及儀器一般實驗儀器和顯微鏡亞甲藍(lán)指示液：亞甲藍(lán)0.5g,加水使溶解成100ml,即得5.2.1.2分析步驟取本品涂片，加亞甲藍(lán)試液染色，鏡檢。5.2.2鑒別（2）5.2.2.1試液及儀器一般實驗儀器茚三酮試液：取茚三酮2g，加乙醇使溶解成100ml,即得5.2.2.2分析步驟第4頁共4頁XXXXX公司當(dāng)前版本編號STP-MM-02-001-Rev.01.12替代版本編號規(guī)程名稱蟲草頭孢菌粉檢驗操作規(guī)程稱取本品約0.5ｇ置分液漏斗中，加無水乙醇5ml，振搖提取20分鐘，濾過，取濾

3、液1ml，加茚三酮試液1ml，水浴加熱數(shù)分鐘后，觀察。5.2.3鑒別（3）5.2.3.1試液及儀器一般實驗儀器5.2.2.2分析步驟取鑒別（2）項下的濾液1ml，水浴蒸干，殘渣加冰醋酸1ml溶解，加醋酐1ml，加硫酸1滴，觀察顏色的變化。5.2.4鑒別（4）在腺苷含量測定項下記錄的色譜圖中，觀察供試品中是否有與對照品峰的保留時間一致的峰。5.3.檢查：5.3.1干燥失重5.3.1.1試液及儀器一般實驗儀器5.3.1.2分析步驟105℃干燥5小時，減失量符合規(guī)定減失量%=式中W瓶+樣前--------干燥前恒重

4、的稱量瓶與樣品稱樣量；W瓶+樣后-------------干燥后恒重的稱量瓶與樣品稱樣量。5.3.2熾灼殘渣5.3.2.1試液及儀器一般實驗儀器5.3.2.2分析步驟　取本品1.0g，置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1ml潤，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在700~800℃；熾灼使完全灰化，移置干燥器內(nèi)，放冷，精密稱定后，再在700~800℃熾灼至恒重，即得。計算遺留殘渣。殘渣%=式中W坩堝+樣后--------熾灼后恒重的坩堝與樣品稱樣量；W坩堝------------

5、-熾灼前恒重的坩堝稱樣量。5.4.含量測定　第4頁共4頁XXXXX公司當(dāng)前版本編號STP-MM-02-001-Rev.01.12替代版本編號規(guī)程名稱蟲草頭孢菌粉檢驗操作規(guī)程5.4.1腺苷5.4.1.1試液及儀器一般實驗儀器和高效液相色譜儀5.4.1.2分析步驟　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗　　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，取6.8g磷酸二氫鉀置1000ml量瓶中，稀釋至刻度，與甲醇比例為85：15混勻作為流動相，設(shè)定檢測波長為260nm，理論板數(shù)按腺苷峰計算應(yīng)不低于2000?！y定法　　精密稱取本品約0.25ｇ

6、，置50ml量瓶中，加0.01mol/L磷酸鈉溶液適量，充分振搖后，超聲提取20分鐘，放冷，用0.01mol/L磷酸鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，作為供試品溶液，量取100μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取精密稱取腺苷對照品0.01g置100ml量瓶中，用0.01mol/L磷酸鈉溶液溶解稀釋至刻度，搖勻，精密量取此溶液5ml至50ml量瓶中，搖勻，將此兩種溶液用針頭濾器濾過。按外標(biāo)法以峰面積計算。含量%=×100%式中A樣----樣品的峰面積W對----腺苷對照品稱樣量A對----腺苷對照品的峰面積W樣--

7、--樣品的稱樣量5.4.2甘露醇類物質(zhì)5.4.2.1試液及儀器一般實驗儀器高碘酸鈉（鉀）溶液：取硫酸溶液（1→20）90ml與高碘酸鈉（鉀）溶液（2.3→1000）110ml混勻。碘化鉀試液：取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100ml，即得。本液應(yīng)臨用新制。淀粉指示液：可溶性淀粉0.5g，加水5ml攪勻后，緩緩傾人100ml沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷,傾取上層清液，即得。本液應(yīng)臨用新制。5.4.2.2分析步驟　精密量取腺苷含量測定項下的供試品溶液10ml，置碘瓶中，精密加入高碘酸鈉（鉀）溶液50

8、ml，置水浴上加熱15分鐘。放冷，加碘化鉀試液10ml，密塞放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液1ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L）相當(dāng)于0.3643ｍｇ的C6H14O6。第4頁共4頁XXXXX公司當(dāng)前版本編號STP-MM-02-001-Rev.01.12替代版本編號規(guī)程名稱蟲草頭孢菌粉檢