鉛陽極泥氯化浸出液除氟研究

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2015.10.004鉛陽極泥氯化浸出液除氟研究鐘揚1，陳進中2，伍廉奎1，曹華珍1，鄭國渠1(1.浙江工業(yè)大學材料科學與工程學院，杭州310014；2.廣西華錫集團有限責任公司科技部，廣西柳州545006)摘要：選用氯化鈉脫除鉛陽極泥氯化浸出液中的氟硅酸和氟硅酸鹽，考察了氯化鈉加入量、反應時間、沉降時間、溫度等對氟脫除率的影響。在最佳工藝條件下，浸出液中氟濃度可降至2.43g/L以下，除氟率達87.7%。除氟后溶液在蒸餾過程中不產生結晶物，避免蒸餾管道發(fā)生堵塞現象，餾出液中氟濃度均在3g/L以下，可以作為稀酸

2、返回浸出。關鍵詞：鉛陽極泥；氯化浸出液；氯化鈉；除氟中圖分類號：TF111.3文獻標志碼：A文章編號：1007-7545（2015）10-0000-00StudyonDefluorinationfromChloridizationLeachingSolutionofLeadAnodeSlimeZHONGYang1,CHENJin-zhong2,WULian-kui1,CAOHua-zhen1,ZHENGGuo-qu1(1.CollegeofMaterialsScienceandEngineering,ZhejiangUniversityofTechnology,Han

3、gzhou310014,China;(2.DepartmentofScienceandTechnology,GuangxiChinaTinGroupCo,Ltd.,Liuzhou545006,Guangxi,China)Abstract：Fluosilicicacidandsilicofluoridewereremovedfromchlorideleachingsolutionofleadanodeslimebysodiumchloride.Theeffectsofsodiumchloridedosage,reactiontime,precipitationtimea

4、ndtemperatureonfluorineremovalratewereinvestigated.Fluorideconcentrationisreducedto2.43g/Lbelowwithfluorineremovalrateof87.7%undertheoptimumconditions.Crystallizationdoesnotoccurindefluorinationsolutionduringdistillationprocessastoavoidblockageofdistillationpipe.Distillatewithfluorideco

5、ncentrationof3g/Lmeetstherequirementofrecyclingforleaching.Keywords:leadanodeslime;chloridizationleachingsolution;sodiumchloride;defluorination濕法處理鉛陽極泥大多采用氯鹽體系。在對高銻低銀類鉛陽極泥進行氯化浸出時，唐謨堂等[1-2]加入氧化劑SbCl5，吳文花[3]等加入氯酸鈉為氧化劑，而聶曉軍等[4]先采用低溫空氣預氧化然后加入氯酸鈉。林宏義等[5]采用“鹽酸介質控制電位氯化浸出—浸出液還原—蒸餾脫砷”工藝流程處理鉛陽極泥，

6、謝斌等[6-7]對低砷鉛陽極泥采用控電位氯化浸出，上述研究均實現了貴、賤金屬的有效分離，但對浸出液中的氟硅酸和氟硅酸鹽在后續(xù)處理過程中的行為研究較少。實際上氯化浸出液中氟硅酸和氟硅酸鹽的存在對浸出液中有價金屬的提取以及廢水處理均會帶來不利影響。作者在前期研究中采用控電氯化浸出——低壓蒸餾——氧化結晶法制備五氯化銻[8]和采用連續(xù)蒸餾方法制備高純三氯化銻[9-10]新工藝來處理鉛陽極泥，提出采用蒸餾濃縮蒸發(fā)其中的硅氟酸，研究結果表明，采用蒸餾濃縮可以去除浸出液中近90%的氟。然而餾出液中的氟與鹽酸混合，氟的濃度高達18g/L，導致餾出液回用困難。工業(yè)磷酸生產過程中通常采

7、用氯化鈉脫除其中的氟硅酸[11]，故本文對氯化鈉脫除氯化浸出液中的氟硅酸和氟硅酸鹽進行研究，考察氯化鈉加入量、反應時間，沉降時間、溫度等因素對浸出液中的氟硅酸和氟硅酸鹽脫除率的影響，以期實現氯化浸出液中的氟硅酸和氟硅酸鹽有效脫除，避免蒸餾過程中因氟硅酸分解產物堵塞蒸餾管道，餾出液進行有效回用的目的。1試驗原料與方法鉛陽極泥試樣取自廣西某冶煉廠，采用控電氯化浸出工藝[10]對鉛陽極泥進行氯化浸出，浸出液成分（g/L）：SbT489.2、Sb3+488.6、Sb5+0.6、As32.5、F19.7、Pb4.27、Cu9.1、Bi24.72、Ag0.71。