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《waters高效液相色譜系統(tǒng)操作規(guī)程》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、Waters高效液相色譜系統(tǒng)操作規(guī)程1.目的規(guī)范Waters高效液相色譜系統(tǒng)的使用和維護(hù)。2.范圍本規(guī)程適用于Waters高效液相色譜系統(tǒng)的使用和維護(hù)。3.職責(zé)質(zhì)檢室儀器分析員負(fù)責(zé)Waters高效液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護(hù)。4.系統(tǒng)組成本系統(tǒng)由Waters600E多溶劑輸送系統(tǒng)（有梯度控制器的高壓輸液泵）、Waters在線脫氣機(jī)、Rheodyne7725i手動進(jìn)樣閥、Waters2487雙通道紫外檢測器、Millennium32色譜工作站/電腦等組成，另外還包括打印機(jī)、斷電保護(hù)器和通風(fēng)柜等輔助設(shè)備。5.程序5.
2、1.準(zhǔn)備5.1.1.使用前應(yīng)根據(jù)待檢樣品的檢驗(yàn)方法準(zhǔn)備所需的流動相（應(yīng)足夠；流動相必須用0.45μm濾膜過濾）、樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液（也可在平衡系統(tǒng)時配制），更換合適的色譜柱（柱進(jìn)出口位置應(yīng)與流動相流向一致）和定量環(huán)。5.1.2.通電前應(yīng)檢查儀器設(shè)備之間的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常。5.2.開機(jī)和泵操作5.2.1.開機(jī)5.2.1.1.接通斷電保護(hù)器的電源，依次打開斷電保護(hù)器、脫氣機(jī)、600E泵、2487檢測器，待檢測器自檢結(jié)束顯示測量狀態(tài)時，打開打印機(jī)、電腦顯示器、主機(jī)。5.2.1.2.打開Millenniu
3、m32軟件，按「Login...」，輸入用戶名和密碼，按「OK」注冊進(jìn)入系統(tǒng)主界面。在Project檔內(nèi)選擇所需的項(xiàng)目，右擊『RunSamples』圖標(biāo)，選擇色譜系統(tǒng)“600_2487”后打開QuickSet窗口。5.2.2.更換溶劑5.2.2.1.打開600E泵后，轉(zhuǎn)動進(jìn)口集合管閥手柄（以下簡稱手柄）至RUN位置；5.2.2.2.將一塑料燒杯放在參照閥出口管下以收集分流的溶劑，向右打開參照閥（斷開柱和進(jìn)樣器）；5.2.2.3.按［Direct］鍵使其顯示直接控制屏幕，設(shè)流速為1ml/min（梯度配比閥在0ml/
4、min時不工作）；5.2.2.4.選擇欲使用的某一溶劑通道，設(shè)其比例為100%，其它為0%；5.2.2.5.將輸液管從原有溶劑瓶中取出，放入一干凈的空瓶中；5.2.2.6.逆時鐘轉(zhuǎn)動手柄至DRAW位置，用啟動注射器從進(jìn)口集合管閥的接口抽出約2ml溶劑；5.2.2.7.再將輸液管放入新溶劑瓶內(nèi)，繼續(xù)抽吸直到新溶劑出來并無氣泡為止；5.2.2.8.轉(zhuǎn)動手柄至RUN位置，將啟動注射器取下并排掉筒內(nèi)的溶劑。5.2.2.9.重復(fù)5.2.2.4.~5.2.2.8.直至所有即將使用的溶劑更換完畢。5.2.3.排氣泡5.2.3.
5、1.打開參照閥，換流動相為100%超純水，設(shè)流速為10ml/min（注意：確認(rèn)參照閥是打開的，否則可能損壞安裝好的柱）；5.2.3.2.轉(zhuǎn)動進(jìn)口集合管閥手柄至DRAW位置，用啟動注射器抽出約10ml水；5.2.3.3.順時鐘轉(zhuǎn)動手柄至INJ位置，緩慢用力使水通過泵頭從參照閥出口管排出（注意不要將氣泡注入泵中）；5.2.3.4.按［Stopflow］屏幕鍵停泵，關(guān)上參照閥。5.2.3.5.如按以上方法不能排盡氣泡，從柱入口處拆下泵出口管，用塑料管連接至塑料燒杯中，設(shè)流速為10ml/min，沖洗2~5min（或更長時
6、間）后停泵，重新接上柱。5.3.平衡系統(tǒng)（分兩種情況進(jìn)行）5.3.1.等度模式5.3.1.1.每次以0.1ml/min的增量加大流速至1ml/min，以超純水沖洗系統(tǒng)10min。5.3.1.2.檢查管路連接、柱接口及泵頭處是否漏液，如漏液應(yīng)予以排除。5.3.1.3.觀察泵控制屏幕上的壓力值，壓力波動應(yīng)在平均值的5~10%以內(nèi)。如超出此范圍，可初步判斷為柱前管路仍有氣泡，重復(fù)5.2.3.下的步驟。5.3.1.4.壓力波動平穩(wěn)后，換檢驗(yàn)方法規(guī)定的流動相比例沖洗系統(tǒng)。在檢查基線穩(wěn)定性前，讓最少5~6倍柱體積的流動相通過
7、系統(tǒng)。5.3.1.5.在QuickSet窗口下的InstrumentMethod檔內(nèi)選擇所需的儀器方法，按「Monitor」（此后泵由軟件控制），觀察基線和壓力變化。如果沖洗至基線漂移<10-3Au/min，噪聲為10-4Au數(shù)量級，且壓力平穩(wěn)時，可認(rèn)為系統(tǒng)已達(dá)到平衡狀態(tài)，可以進(jìn)樣。5.3.1.6.按「Abort」圖標(biāo)（左上第五個），停止監(jiān)視基線。5.3.2.梯度模式5.3.2.1.按檢驗(yàn)方法規(guī)定的條件沖洗平衡系統(tǒng)，并注意壓力波動變化和排氣泡。5.3.2.2.在進(jìn)樣前運(yùn)行1~2次空白梯度。5.4.進(jìn)樣5.4.1.
8、在QuickSet窗口內(nèi)左下部選〈Single〉標(biāo)簽，在SampleName檔內(nèi)填寫試樣名稱；在Function檔內(nèi)選擇試樣類型（標(biāo)準(zhǔn)選“InjectStandards”；樣品選“InjectSamples”）；在MethodSet檔內(nèi)選擇所需的方法組；在InjectionVolume檔內(nèi)輸入進(jìn)樣體積；在RunTime檔內(nèi)輸入記錄時間。5.4.2.用針頭濾器過濾試樣溶液（
