婦血康膠囊中原兒茶酸的含量測定

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1、婦血康膠囊中原兒茶酸的含量測定〔摘要〕目的建立反相高效液相色譜法測定婦血康膠囊中原兒茶酸的含量。方法采用十八烷基硅烷鍵合硅膠柱，流動相為甲醇∶水∶磷酸（13∶87∶0.2）；檢測波長為256nm。結果原兒茶酸在0.103~0.7725μg范圍內(nèi)呈良好的線性關系；平均回收率為97.76%，RSD=1.01%。結論該方法不僅操作簡單、準確，且重復性好，可用于婦血康膠囊的質量控制?！碴P鍵詞〕反相高效液相色譜法；婦血康膠囊；原兒茶酸；含量測定Contentdeterminationofprotocatechuicacid

2、inFuxuekangJiaonangYANGYin-zhi，ethodsFuxuekangJiaonangn，usingamixtureofmethanol，phosphateacidandobilephase，.ResultsProtocatechuicacidhasbetterlinearcorrelationbetethodsisverystableandaccurate，andhasgoodreappearance.ItcanbeusedforqualitycontrolofFuxuekangJiaon

3、ang.〔Keyination婦血康膠囊由婦血康顆粒改劑型而來，是由滇桂艾納香經(jīng)提取、精制而制成的中藥制劑。具有活血化瘀，止血調經(jīng)的功效。用于瘀血阻滯所致的月經(jīng)量多，經(jīng)期延長。為了更全面地控制本產(chǎn)品質量，本文建立反相高效液相色譜法（RP-HPLC）測定婦血康膠囊中原兒茶酸的含量，控制婦血康膠囊的質量，以確保臨床療效。1儀器與試劑1.1儀器日本島津LC-10A高效液相色譜儀，SPD-10AV紫外檢測器，CT-100恒溫箱，LC2002數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，CSB6L-180D超聲波清洗器，電子天平（AEG-45SM，1/1

4、0萬）。1.2試劑甲醇為色譜醇，磷酸為分析純，水為重蒸餾水。原兒茶酸對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號809-200102）。婦血康膠囊（產(chǎn)品開發(fā)部提供）。2方法與結果2.1色譜條件（1）色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱Diamonsil（TM）C18（250×4.6mm，5μm）（迪馬公司）。（2）流動相為甲醇∶水∶磷酸（13∶87∶0.2）。（3）檢測波長：256nm。（4）流速：1.0ml/min。（5）柱溫：40℃。2.2對照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥12h的原兒茶酸對照品，分別加甲醇制成每1m

5、l含0.0412mg、0.0515mg的溶液，即得。2.3供試品溶液的制備取婦血康膠囊10粒，傾出內(nèi)容物，精密稱定，研細，取細粉約1.8g，精密稱定，加水20ml，超聲波提取20min左右使溶解，放冷，濾過，濾液加0.5ml鹽酸，用乙醚振搖提取4次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣用甲醇溶液溶解并轉移至10ml量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。2.4陰性對照溶液的制備按處方比例稱取糊精適量，依照婦血康膠囊的制備工藝和供試品溶液的制備方法制備陰性對照溶液。2.5線性關系的考察分別精密吸取原兒茶酸對照品溶液（

6、0.0515mg/ml）2μl、2.5μl、5μl、10μl、15μl，注入液相色譜儀，測定，以原兒茶酸的進樣量（μg）為橫坐標，峰面積積分值為縱坐標，繪制標準曲線?；貧w方程為X=6E+06斜+11494（r=0.9998）。結果表明原兒茶酸在0.103~0.7725μg范圍內(nèi)具有良好的線性關系。2.6精密度實驗精密吸取原兒茶酸對照品溶液（0.0412mg/ml）10μl，重復進樣5次，峰面積積分值分別為2539158、2507078、2501244、2530911、2472997，RSD=1.04%。表明本方法

7、精密度良好。2.7重復性實驗取同一批婦血康膠囊（批號：050804），傾出內(nèi)容物，研細，取細粉5份，每份約1.8g，精密稱定，按2.3項下的方法制備樣品，進行含量測定。結果分別為0.0945mg/粒、0.0950mg/粒、0.0959mg/粒、0.0927mg/粒、0.0918mg/粒，平均為0.0940mg/粒，RSD為1.79%。表明本方法具有較好的重復性。2.8穩(wěn)定性實驗取重復性實驗項下實驗號5的供試品溶液，每2h進樣1次，每次10μl，連續(xù)進樣6次，結果表明在10h內(nèi)峰面積積分值基本穩(wěn)定，RSD=0.91

8、%。2.9回收率實驗貯備溶液：精密稱取原兒茶酸對照品4.12mg，置100ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，制成每1ml中含原兒茶酸0.0412mg的溶液。取已知含量（批號：050804、含量為0.0940mg/粒）的婦血康膠囊，傾出內(nèi)容物，研細，取細粉約0.9g（6份），精密稱定，置錐形瓶中，分別精密加入貯備溶液3.6ml、4.5ml、5.5ml，置水浴上揮干，按供試品溶