紅外光譜分析

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1、項(xiàng)目2傅立葉紅外光譜儀的測(cè)試第三小組項(xiàng)目經(jīng)理：吳曉燦項(xiàng)目成員：何達(dá)才、張大木、張文捷、李倫權(quán)、李亮萍項(xiàng)目任務(wù)1學(xué)習(xí)和掌握紅外光譜儀的基本原理和定性方法。2了解紅外光譜儀的基本結(jié)構(gòu)和使用方法。3掌握紅外吸收光譜分析的基本方法以及紅外光譜分析法的應(yīng)用。4測(cè)試PE、PP塑料薄膜的紅外光譜目錄一、傅立葉變換紅外光譜儀儀器分析1.結(jié)構(gòu)原理2.使用方法3.工作原理4.維護(hù)方法5.在塑料測(cè)試中的應(yīng)用二、樣品分析1.樣品的制備2.樣品的預(yù)處理3.注意事項(xiàng)三、光譜圖的解析1.基本原理2.解析方法3.吸收峰的位置4.基團(tuán)的吸收頻率5.影響基團(tuán)

2、頻率的因素6.紅外光譜的特征量7.紅外光譜的解析分析步驟一、傅立葉變換紅外光譜儀儀器分析1.結(jié)構(gòu)原理儀器主要的部件有光源、干涉計(jì)、樣品倉(cāng)、檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)、記錄器。傅立葉變換紅外光譜儀是利用干涉譜的傅立葉技術(shù)獲得紅外光譜，與色散型分光光度計(jì)的主要區(qū)別在于用Michelson干涉計(jì)取代了單色器和使用了計(jì)算機(jī)。2.使用方法一、開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備　　開(kāi)機(jī)前檢查實(shí)驗(yàn)室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件，當(dāng)電壓穩(wěn)定，室溫為21±5℃左右，濕度≤65%才能開(kāi)機(jī)。二.開(kāi)機(jī)　　開(kāi)機(jī)時(shí)，首先打開(kāi)儀器電源，穩(wěn)定半小時(shí)，使得儀器能量達(dá)到最佳狀態(tài)。開(kāi)啟電腦

3、，并打開(kāi)儀器操作平臺(tái)OMNIC軟件，運(yùn)行Diagnostic菜單，檢查儀器穩(wěn)定性。三.制樣　　根據(jù)樣品特性以及狀態(tài)，制定相應(yīng)的制樣方法并制樣。四.掃描和輸出紅外光譜圖　　測(cè)試紅外光譜圖時(shí)，先掃描空光路背景信號(hào)，再掃描樣品文件信號(hào)，經(jīng)傅立葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據(jù)需要，打印或者保存紅外光譜圖。五.關(guān)機(jī)1.關(guān)機(jī)時(shí)，先關(guān)閉OMNIC軟件，再關(guān)閉儀器電源，蓋上儀器防塵罩。2.在記錄本記錄使用情況。操作流程注意事項(xiàng)：(1)必須嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行操作；實(shí)驗(yàn)未涉及的命令禁止亂動(dòng)；(2)在紅外燈下操作時(shí)，用溶劑（CCl4

4、或CHCl3）清洗鹽片，不要離燈太近，否則，移開(kāi)紅外燈時(shí)溫差太大，鹽片會(huì)碎裂；(3)譜圖處理時(shí)，平滑參數(shù)不要選擇太高，否則會(huì)影響譜圖的分辨率。打開(kāi)主機(jī)、工作站以及打印機(jī)開(kāi)關(guān)，預(yù)熱按照樣品的狀態(tài)采用不同的制樣方法制樣將樣品放于支架上設(shè)置參數(shù)運(yùn)行程序掃描樣品打印譜圖分析譜圖、確定峰型的歸屬3.工作原理以一定波長(zhǎng)的紅外光照射物質(zhì)時(shí)，若該紅外光的頻率能滿足物質(zhì)分子中某些基團(tuán)振動(dòng)能級(jí)的躍遷頻率條件，則該分子就吸收這一波長(zhǎng)紅外光的輻射能量，引起偶極矩的變化，而由基態(tài)振動(dòng)能級(jí)躍遷到較高能量的激發(fā)態(tài)振動(dòng)能級(jí)。檢測(cè)物質(zhì)分子對(duì)不同波長(zhǎng)紅外光的

5、吸收強(qiáng)度，就可以得到該物質(zhì)的紅外吸收光譜，傅立葉紅外光譜儀工作原理示意圖如下圖所示。傅里葉變換紅外光譜儀工作原理圖4.維護(hù)方法一、紅外光譜儀是最怕受潮的一款儀器，所以放置紅外光譜儀的房間濕度一定不能太大。紅外光譜儀除了樣品室外，其他部分是密閉系統(tǒng)，一般有除濕干燥劑，要注意觀察干燥劑的顏色，及時(shí)處理更換失效的干燥劑。二、紅外儀器的電源變壓器，紅外光源，He-Ne聚光器，以及線路板都是有壽命的，儀器不使用時(shí)，最好要關(guān)機(jī)三、紅外光譜儀還要做好防塵保護(hù)，光學(xué)臺(tái)中的反射鏡或是聚光用的拋物鏡如果附有灰塵要要用洗耳球?qū)⒒覊m吹掉，不能用溶

6、劑洗，也不能用鏡頭紙擦，以免影響反射率。四，紅外儀器在以動(dòng)過(guò)程中一定要注意避免劇烈震蕩，以免損毀光路系統(tǒng)。5.在塑料測(cè)試中的應(yīng)用一、對(duì)高分子化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，檢測(cè)高分子化合物有哪些官能團(tuán)。例如，PP/PA6共混改性實(shí)驗(yàn)，通過(guò)紅外光譜就可以觀察到反應(yīng)的結(jié)果。二、高分子材料材質(zhì)剖析，可以檢測(cè)出高分子材料的種類(lèi)，添加劑的種類(lèi)。三、高聚物結(jié)構(gòu)剖析，能夠取得質(zhì)量好的譜圖，快速、準(zhǔn)確的剖析出高聚物的結(jié)構(gòu)。四、在高分子化合物的研究方面，用于產(chǎn)品純度或基團(tuán)鑒定，異構(gòu)體的鑒別，分子結(jié)構(gòu)的推斷，定量分析以及化學(xué)反應(yīng)機(jī)理的研究。五、在合成纖維

7、、橡膠、涂料、黏結(jié)劑等高聚物研究方面，用于單體、聚合物、添加劑的定性定量和結(jié)構(gòu)分析等等，應(yīng)用領(lǐng)域相當(dāng)廣闊。二、樣品分析1.樣品的制備不同的樣品狀態(tài)（固體、液體、氣體及粘稠樣品）需要與之相應(yīng)的制樣方法。制樣方法的選擇和制樣技術(shù)的好壞直接影響譜帶的頻率、數(shù)目和強(qiáng)度。a)液膜法：樣品的沸點(diǎn)高于100℃可采用液膜法測(cè)定。粘稠樣品也可采用液膜法。這種方法較簡(jiǎn)單，只要在兩個(gè)鹽片之間滴加1～2滴未知樣品，使之形成一層薄的液膜。流動(dòng)性較大的樣品，可選擇不同厚度的墊片來(lái)調(diào)節(jié)液膜的厚度。樣品制好后，用夾具輕輕夾住進(jìn)行測(cè)定b)液池法：樣品的沸點(diǎn)

8、低于100℃可采用液池法。選擇不同的墊片尺寸可調(diào)節(jié)液池的厚度，對(duì)強(qiáng)吸收的樣品用溶劑稀釋后再測(cè)定。本底采用相應(yīng)的溶劑。c)糊狀法：需準(zhǔn)確知道樣品是否含有OH基團(tuán)（避免KBr中水的影響）時(shí)采用糊狀法。這種方法是將干燥的粉末研細(xì)，然后加入幾滴懸浮劑（常用石蠟油或氟化煤油）在瑪瑙研缽中研成均勻的糊狀，涂在鹽片上