實(shí)驗(yàn) 7 水蒸氣蒸餾

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1、實(shí)驗(yàn)7水蒸氣蒸餾一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模海?）了解水蒸汽蒸餾的基本原理，使用范圍（場(chǎng)合）和被蒸餾物應(yīng)具備的條件。（2）熟練掌握常量水蒸氣蒸餾儀器的組裝和使用方法。水蒸汽蒸餾操作是將水蒸氣通入不溶或難溶于水，但有一定揮發(fā)度（性）的有機(jī)物質(zhì)（進(jìn)100℃其蒸氣壓至少為5－10mmHg，665.5—1333Pa）中，使該有機(jī)物質(zhì)在低于100℃的溫度下，隨著水蒸汽一起蒸餾出來。二、水蒸氣蒸餾的意義：可有效分離或提純①高沸點(diǎn)且易分解的有機(jī)物；②含有大量樹脂狀或不揮發(fā)性雜質(zhì)，一般蒸餾，萃取難分離的有機(jī)物；③被吸附于大量的固

2、體物質(zhì)的液體有機(jī)物。三、基本原理：水蒸氣蒸餾是用來分離和提純液態(tài)或固態(tài)有機(jī)物的一種方法，根據(jù)分壓定律：，通過水蒸氣通入被分離或提純的混合物中使其沸騰，使有機(jī)物在比其沸點(diǎn)低得多的溫度下而且低于100℃的溫度下隨水蒸氣蒸餾出來，這樣的操作叫水蒸氣蒸餾。水蒸氣蒸餾應(yīng)用下列幾種情況：①②（見教材）③被分離或提純物必須具備以下幾個(gè)條件：①不溶或難溶于水②其沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)③在100℃時(shí)必須具有一定的蒸氣壓[至少666.5~1333Pa（5~10mHg）]餾出物中水和被分離或提純物的質(zhì)量比與其相應(yīng)蒸氣壓

3、成正比，也與其相應(yīng)分子質(zhì)量成正比，可按如下計(jì)算：3即可得到餾出液中有機(jī)物的含量（近似值）。四、實(shí)驗(yàn)主要儀器及裝置圖（略）——（有四部分組成）五、實(shí)驗(yàn)步驟及注意事項(xiàng)（本實(shí)驗(yàn)分離提取天然有機(jī)物）1．安裝好裝置；2．加入被分離提純物（本實(shí)驗(yàn)采用桔皮或生姜）；3．加熱蒸餾：加熱前先打開T形管螺旋夾，直到有蒸氣時(shí)才關(guān)上螺旋夾，使蒸氣通入蒸餾燒瓶，必要時(shí)蒸餾燒瓶可加熱促使其快速蒸餾，以免其水份大量增加。注意事項(xiàng)：1．水蒸氣導(dǎo)管應(yīng)盡可能短些，以減少水蒸氣冷凝；2．水蒸氣導(dǎo)入管盡可能按近蒸餾燒瓶底部；3．加熱前先旋

4、開T形管上螺旋夾，直到有水蒸氣沖出時(shí)才關(guān)上螺旋夾；4．蒸餾過程中，經(jīng)常檢查安全管的水位是否正常，有無倒吸現(xiàn)象，并及時(shí)排除；5．蒸餾速度為2-3滴/s；6．仃上蒸餾時(shí)，先旋開螺旋夾，再移去熱源，否則會(huì)倒吸。操作要點(diǎn)和說明??1、蒸餾燒瓶的容量應(yīng)保證混合物的體積不超過其1／3，導(dǎo)入蒸汽的玻管下端應(yīng)垂直地正對(duì)瓶底中央，并伸到接近瓶底。安裝時(shí)要傾斜一定的角度，通常為45℃左右。??2、水蒸汽發(fā)生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端應(yīng)接近器底，盛水量通常為其容量的1／2，最多不超過2／3，最好在水蒸汽發(fā)生器

5、中加進(jìn)沸石起助沸作用。???3、應(yīng)盡量縮短水蒸汽發(fā)生器與蒸餾燒瓶之間的距離，以減少水汽的冷凝。???4、開始蒸餾前應(yīng)把T形管上的止水夾打開，當(dāng)T形管的支管有水蒸汽沖出時(shí)，接通冷凝水，開始通水蒸汽，進(jìn)行蒸餾。???35、為使水蒸汽不致在燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸汽時(shí)，可在燒瓶下用小火加熱。???6、在蒸餾過程中，要經(jīng)常檢查安全管中的水位是否正合，如發(fā)現(xiàn)其突然升高，意味著有堵塞現(xiàn)象，應(yīng)立即打開止水夾，移去熱源，使水蒸汽發(fā)生器與大氣相通，避免發(fā)生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸餾。如發(fā)現(xiàn)

6、T形管支管處水積聚過多，超過支管部分，也應(yīng)打開止水夾，將水放掉，否則將影響水蒸汽通過。???7、當(dāng)餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機(jī)物時(shí)，即可停止蒸餾，這時(shí)也應(yīng)首先打開夾子，然后移去熱源。???8、如果隨水蒸汽揮發(fā)餾出的物質(zhì)熔點(diǎn)較高，在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管，可考慮改用空氣冷凝管。思考題???1、進(jìn)行水蒸汽蒸餾時(shí)，蒸汽導(dǎo)入管的末端為什么要插入到接近于容器的底部？答：插入容器底部的目的是使瓶?jī)?nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效地進(jìn)行水蒸汽蒸餾。???2、在水蒸汽蒸餾過程中，經(jīng)常要檢查什么事項(xiàng)？若安

7、全管中水位上升很高說明什么問題，如何處理才能解決呢？答：經(jīng)常要檢查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，說明系統(tǒng)有堵塞現(xiàn)象，這時(shí)應(yīng)立即打開止水夾，讓水蒸汽發(fā)生器和大氣相通，排除故障后方可繼續(xù)進(jìn)行蒸餾。3