資源描述：
《草甘膦的檢測》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、草甘膦的檢測方法2009-02-1023:034.1草甘膦含量的測定4.1.1方法提要 試樣溶于水后，在酸性介質(zhì)中與亞硝酸鈉作用生成草甘膦亞硝基衍生物。該化合物在243nm處有最大吸收峰，通過測定吸光度可定量。4.1.2試劑和溶液 當(dāng)未注明時(shí)，所用試劑均為分析純試劑，水均為蒸餾水或相應(yīng)純度的水。4.1.2.1硫酸溶液：50％（V/V）；4.1.2.2硝酸溶液：50％（V/V）；4.1.2.3溴化鉀溶液：250g／L；4.1.2.4亞硝酸鈉溶液：14g／L； 稱取約0.28g亞硝酸鈉（精確至0.001g），溶于20mL水中，該溶液使用時(shí)現(xiàn)配。4.1.2.5草甘膦標(biāo)準(zhǔn)樣品：≥99
2、.8％。4.1.3儀器4.1.3.1紫外分光光度計(jì)：4.1.3.2石英比色皿：1cm；4.1.3.3刻度吸量管：1，2，5mL；4.1.3.4容量瓶：100，250mL。4.1.4分析步驟4.1.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制4.1.4.1.1標(biāo)準(zhǔn)樣溶液的配制 稱取約0.30g草甘膦標(biāo)準(zhǔn)品（精確至0.0002g）。置于200mL燒杯中，加60mL水，緩緩加熱溶解，冷至室溫，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液使用時(shí)間不得超過20d。4.1.4.1.2亞硝基化 精確吸取草甘膦標(biāo)準(zhǔn)樣溶液0.8，1.1，1.4，1.7，2.0mL于5個(gè)100mL容量瓶中，同時(shí)另取1個(gè)100m
3、L容量瓶作試劑空白?！ ≡谏鲜龈魅萘科恐蟹謩e加入5mL蒸餾水、0.5mL硫酸溶液、0.1mL溴化鉀溶液、0.5mL亞硝酸鈉溶液。加入亞硝酸鈉溶液后應(yīng)立即將塞子塞緊，充分搖勻。放置20min。然后用水稀釋至刻度，搖勻，最后將塞子打開，放置15min。注意亞硝基化反應(yīng)溫度不能低于15℃。4.1.4.1.3分光光度測定 接通紫外分光光度計(jì)的電源，啟開氘燈預(yù)熱20min，調(diào)整波長在243nm處，以試劑空白作參比，用石英比色皿進(jìn)行吸光度測量。4.1.4.1.4繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣溶液的體積為橫坐標(biāo)，確定各點(diǎn)連成直線。4.1.4.2草甘膦原藥的分析 稱取約0.20
4、g試樣（精確至0.0002g），置于200mL燒杯中。加60mL水，緩緩加熱溶解，趁熱用快速濾紙過濾，仔細(xì)沖洗濾紙，將濾液接至250mL容量瓶中，冷至室溫，稀釋至刻度，搖勻。 精確吸取2.0mL試樣溶液于100mL容量瓶中，下面操作按（4.1.4.1.2～4.1.4.1.3）的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。4.1.4.3分析結(jié)果的計(jì)算 草甘膦百分含量（X1）按式（1）計(jì)算：X1＝c1·V1/c2·V2×100………………………………………………（1）式中：c1──標(biāo)樣溶液中草甘膦濃度，mg／mL；V1──標(biāo)準(zhǔn)曲線上與試樣吸光度相對應(yīng)的標(biāo)樣溶液的體積，mL；c2──試樣溶液的濃度，mg／mL；V
5、2──吸取試樣溶液的體積，mL。4.1.4.4允許差：本方法平行測定結(jié)果之差不得大于1％。 注：比色皿使用完畢后用硝酸溶液洗滌。4.2干燥減量的測定4.2.1儀器4.2.1.1稱量瓶：50mm×30mm4.2.1.2烘箱4.2.1.3干燥器4.2.2分析步驟 稱取試樣約15g（精確至0.0002g）于已恒重的稱量瓶中，鋪平后放入烘箱內(nèi)，在105±5℃下烘至恒重。4.2.3分析結(jié)果的計(jì)算 干燥減量百分含量（X2）按式（2）計(jì)算：X2＝m1－m2/m×100……………………………………………………（2）式中：m1──干燥前試樣與稱量瓶的質(zhì)量，g；m2──干燥后試樣與稱量瓶的質(zhì)量，
6、g；m──試樣質(zhì)量，g。4.3水不溶物的測定4.3.1儀器4.3.1.13號玻璃砂芯坩堝；4,3.1.2真空泵。4.3.2試劑和溶液 氫氧化鈉溶液：100g/L。4.3.3分析步驟 稱取試樣約10g（精確至0.001g），置于500mL燒杯中，加200mL水，用氫氧化鈉溶液中和至pH≈8，使草甘膦全部溶解。（必要時(shí)可微微加熱）轉(zhuǎn)移至已恒重的3號玻砂坩堝中抽濾，抽干后再用100mL水洗三次，抽干。將玻砂坩堝在105±5℃下烘至恒重（精確至0.0002g）。4.3.4分析結(jié)果的計(jì)算 水不溶物百分含量（X3）按式（3）計(jì)算：X3＝m1－m2/m×100………………………………………
7、…………（3）式中：m1──恒重時(shí)坩堝和水不溶物的質(zhì)量，g；m2──烘至恒重的坩堝質(zhì)量，g；m──稱取試樣的質(zhì)量，g
