苯酐產(chǎn)品分析規(guī)程

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1、產(chǎn)品分析苯酐：白色結(jié)品或白色粉末，溶于乙醇、苯、毗啶。遇熱水水解為鄰苯二甲酸。結(jié)構(gòu)式：分了式：C8H4O3和對(duì)分子質(zhì)量：148.12熔點(diǎn)廣C130-131沸點(diǎn)廠C284.5自然點(diǎn)/°c580閃點(diǎn)廠C151空氣屮的爆炸極限（V%）1.7-10.41.范圍木標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鄰苯二甲酸酐的要求、采樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則。本標(biāo)準(zhǔn)適合于鄰苯二甲酸酐的產(chǎn)品質(zhì)量控制。該產(chǎn)品主要用于塑料、油漆、染料、化纖等工業(yè)中。2.要求鄰苯二甲酸酐的質(zhì)量應(yīng)符合木表的規(guī)定序號(hào)項(xiàng)目指標(biāo)優(yōu)等rSi一等品合格品1外觀白色磷片狀或結(jié)晶性粉末白色微帶其它色調(diào)的鱗片狀或結(jié)品性粉末2熔融色度（色度號(hào)）＜20501003熱穩(wěn)定色

2、度（色度號(hào)）＜50150——4硫酸色度（色度號(hào)）＜401001505結(jié)晶點(diǎn)°C130.5130.3130.06純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%＞99.5099.5099.07游離酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）％0.200.300.508灰分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%0.05——3.采樣以批為單位采樣，生產(chǎn)均勻產(chǎn)品為一批。每批采樣數(shù)應(yīng)符合GB/T6678-2003中7.6的規(guī)定。所采樣的產(chǎn)品裝必須完好，采樣時(shí)勿使外界雜物落入產(chǎn)品中。采樣吋用探管采取也括上、中、下三部分的樣品，所采樣品總量不得少于500g。將采取的樣品充分混合均勻后，分裝于W個(gè)清潔、干燥、密封良好的容器中，其上粘貼標(biāo)簽。注明：產(chǎn)品名稱、批號(hào)、生產(chǎn)廠名

3、稱、取樣日期、地點(diǎn)。一個(gè)供檢驗(yàn)，一個(gè)保存?zhèn)洳椤?.檢驗(yàn)方法警告一一使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，丼保證符合有關(guān)國(guó)家法規(guī)規(guī)定的條件。4.1一般規(guī)定除非另有規(guī)定，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682-2008屮規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,在沒宥注明其它耍求時(shí)，均按GB/T601和GB/T603的規(guī)定制備與標(biāo)定。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170-2008屮的5.2修約值比較法進(jìn)行。4.2外觀的評(píng)定在自然光線下采用目視評(píng)定。4.3熔融色度的測(cè)定4.3.1試劑和儀器A.鹽酸;B.硫酸

4、：優(yōu)級(jí)純；C.氯化鈷;D.氯鍆酸鉀；E.電熱鋁塊加熱器：調(diào)節(jié)溫度（170±3）"C、（250±3）°C,有孔徑20mm、深度150mm的孔，供放比色管用。F.比色管：長(zhǎng)170mm,內(nèi)徑17mm，容積為25ml,具磨口塞；G.鉑姑標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：按GB/T605的規(guī)定執(zhí)行。4.3.2分析步驟稱取研細(xì)的鄰苯二甲酸酐試樣約為29g（其熔融石的體積相當(dāng)于25ml）,置于干燥清潔的比色管屮。將此比色管放入預(yù)先加熱到170°C的加熱器屮，使其完全熔融，取出比色管，于白色背景卜，沿軸線方向與同體積色度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較。若試樣與某個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液色度接近吋（允許微帶其他色調(diào)），則該標(biāo)準(zhǔn)色調(diào)的號(hào)數(shù)即

5、為試樣的色號(hào)（比色后的試液用于測(cè)定熱穩(wěn)色度）。4.4熱穩(wěn)定性的測(cè)定將4.3測(cè)定過熔融色度的試液，迅速移至預(yù)先加熱至250°C的加熱器中，在此溫度下保持1.5h后，取出比色管，與同體積色度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較（比色方法同4.3）O4.5硫酸色度的測(cè)定稱取研細(xì)的鄰苯二甲酸酐試樣2g（精確至O.lg）置于干燥、清潔的比色管中，加入硫酸至25ml，搖勻試樣全部溶解，靜止20分鐘，立即于0色背景下，沿軸線方向與同體積色度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較(比色方法同4.3)。4.6允許差40號(hào)以內(nèi)為5號(hào)，40?100號(hào)為10號(hào)，125?250為25號(hào)。色度測(cè)定時(shí)試液色調(diào)與標(biāo)準(zhǔn)色調(diào)不可比時(shí)，一般作為降級(jí)處理。

6、4.7結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)定按GB/T2385的規(guī)定進(jìn)行。4.8純度的測(cè)定4.8.1原理采用屮和滴定法。利用酸堿中和反極，用氯氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鄰苯二甲酸酐的總酸度，從屮扣除因水解而產(chǎn)生的游離酸，即可求其純度。4.8.2試劑和溶液A.氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C(NaOH)=0.25mol/L;B.酚酞指示液：10g/l4.8.3分析步驟稱取研細(xì)的試樣約0.6g(精確至0.0002g)置于25ml的錐形瓶中，加入80ml剛煮沸過的水，用帶有空氣冷卻管的塞子蓋好，在沸騰水浴上加熱使芄溶解。稍冷，停止加熱，用20ml煮沸過的水沖洗冷卻管。迅速冷卻至室溫，加入2滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴

7、定溶液滴定至溶液出現(xiàn)微紅色即為終點(diǎn)。4.8.4結(jié)來計(jì)算純度以鄰苯二甲酸酐的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以％表示，按下式計(jì)算：Wt={((Vi/1000)cM)/m,}X100-0.89XW2式屮：氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫開(ml)；氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);m,--試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);W2--游離酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％;M-—鄰苯二甲酸酐的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)；(M=74.06)計(jì)算結(jié)來表示到小數(shù)點(diǎn)￡；兩位。4.8.5允許差