原子吸收分光光度法在環(huán)境監(jiān)測中應(yīng)用

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1、原子吸收分光光度法在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用原子吸收分光光度法在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用摘要：原子吸收分光光度法（AAS）已經(jīng)在日常環(huán)境監(jiān)測中廣泛使用。本文簡述了AAS常規(guī)操作方法及注意事項(xiàng)，重點(diǎn)闡述了背景扣除對于原子吸收光度法的意義以及近年來AAS在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用進(jìn)展。關(guān)鍵詞：原子吸收光度法環(huán)境監(jiān)測應(yīng)用一、原子吸收化法實(shí)驗(yàn)操作方法及注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)前首要工作是調(diào)試儀器狀態(tài)、配置樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)不同重金屬，通常使用0.2～1%光譜純硝酸溶液或鹽酸溶液作為試劑，樣品消解方法不盡相同，方法有高溫干灰化法、低溫干灰化法、濕

2、法消解法、酸浸提法等，一般根據(jù)中國環(huán)境科學(xué)出版社《水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）》[1]所示方法進(jìn)行消解即可。連接好相關(guān)儀器設(shè)備后對實(shí)驗(yàn)條件著手進(jìn)行調(diào)整、優(yōu)化，這需要長期的實(shí)踐性以及一定的操作技巧性，實(shí)驗(yàn)前調(diào)整霧化器、使用背景校正減少基體效應(yīng)；實(shí)驗(yàn)中適時地調(diào)整燃助比、火焰頭高度，實(shí)驗(yàn)后對一些異常數(shù)據(jù)進(jìn)行刪減，可以優(yōu)化標(biāo)準(zhǔn)曲線、提高實(shí)驗(yàn)效果。接下來要做的工作主要為選擇光譜分析方法，環(huán)境監(jiān)測中常規(guī)重金屬項(xiàng)目有鉛、鎘、鋅、銅、錳、鐵、鉻、鎳等元素，除清潔地表水或痕量分析適宜用石墨爐法外，其他均推薦使用火焰法，

3、可配置單標(biāo)，也可配置混標(biāo)，需要注意的是分析元素鉻使用的燃?xì)馐歉蝗佳?。分析前要檢查一下實(shí)驗(yàn)室是否有明火、水封是否具備、實(shí)驗(yàn)用氣體是否漏氣等，手動調(diào)光并平衡光能量，分析過程中需要注意霧化器霧化效果、氣體燃助比、燃燒頭高度等對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，分析結(jié)束后要刪除異常數(shù)據(jù)，確保標(biāo)準(zhǔn)曲線的r值不少于0.9990、截距絕對值在0.005以內(nèi)（符合質(zhì)控要求）。二、需要注意的幾點(diǎn)事項(xiàng)及一些常見問題做原子吸收分析工作要注意以下幾點(diǎn)事項(xiàng)：安裝未完成不能接電源且通風(fēng)設(shè)備非常必要；室內(nèi)嚴(yán)禁明火，并配備滅火設(shè)施；氣體達(dá)到最低壓力時應(yīng)

4、換氣，經(jīng)常檢查是否漏氣；點(diǎn)火前確認(rèn)水封瓶注滿水；熄火步驟要明確，先關(guān)乙炔后關(guān)空氣（火焰法）；要等到冷卻至室溫才可進(jìn)樣（石墨爐）。在實(shí)際操作過程中，我們還經(jīng)常遇到以下幾點(diǎn)問題值得注意：儲存液配置后即行失效，使用液最好現(xiàn)配現(xiàn)用，中間液存放時間可以長點(diǎn)。選中“背景扣除”并點(diǎn)擊確定即為開啟氘燈，使用氘燈前需要壓下半透半反鏡；常用背景扣除的情況有：基體成分復(fù)雜；常見扣除背景元素有：鎘、鉛。三、背景扣除對原子吸收的意義影響背景扣除效果的因素有很多，但從分析結(jié)果上來看，這些因素可歸結(jié)為兩個方面，主要是：元素?zé)?、氘燈與

5、石墨爐之相對位置與電氣測量線路之時間常數(shù)，原子化溫度也有一定的影響。背景扣除倍數(shù)與儀器的電氣測量線路之時間常數(shù)也有密切聯(lián)系。綜上所述，在采用氘燈背景扣除時，若想求得最佳的扣除效果，必須從上述兩個方面認(rèn)真仔細(xì)調(diào)整，最后只能通過實(shí)際樣品檢查才能確定背景扣除效果。國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定背景扣除倍數(shù)≥30.四、原子吸收化法在環(huán)境監(jiān)測日常工作中的實(shí)際應(yīng)用1.水環(huán)境監(jiān)測適時地對地表水質(zhì)量現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢進(jìn)行評價，對生產(chǎn)和生活設(shè)施所排廢水進(jìn)行監(jiān)督性監(jiān)測是常規(guī)環(huán)境監(jiān)測的兩項(xiàng)基本任務(wù)。除了工業(yè)廢水一般推薦火焰原子化法外，飲用水可以直

6、接測定的元素并不多，因?yàn)楹恳话愣己艿?，火焰法測定時一般采用萃取濃縮法以滿足儀器可檢測水平。氫化物發(fā)生—原子吸收化法可用來測定ug級的元素，而使用石墨爐法則更為快捷、簡便。近年來，隨著經(jīng)濟(jì)社會的急速發(fā)展、人居環(huán)境的不斷提升，常規(guī)的原子吸收方法已不能滿足公務(wù)中復(fù)雜的檢測需要，從而催生出一批先進(jìn)的知識分子不斷改進(jìn)監(jiān)測方法，以提高測定結(jié)果的精密性與準(zhǔn)確性。冷家峰等[5]對螯合樹脂富集-火焰原子吸收光譜法測定天然水體中痕量銅和鋅的在線富集條件、干擾因素等進(jìn)行研究。聯(lián)用技術(shù)，特別是色譜-原子吸收光譜聯(lián)用，綜合了色

7、譜的高分離效率與原子吸收光譜檢測的專一性的優(yōu)點(diǎn)，是解決這一問題的有效手段。2.土壤、底泥和固體物分析固體樣品分析一般分為全量分析與形態(tài)分析。全量分析必須分解固體樣品。制成分析溶液，常用分解方法有融熔法與酸分解法。融熔法常采用過氧化鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、偏硼酸鋰等試劑與土壤充分混勻在鉑坩堝或石墨坩堝中加熱熔融以徹底分解土壤硅酸鹽，然后將熔融物溶解在鹽酸或者硝酸中制成分析溶液。一般而言，熔融法費(fèi)時費(fèi)力，且損耗較大，故用高氯酸—硝酸—鹽酸分解法代替融熔法作為全量分析的樣品處理方法，但無論哪種方法均含有復(fù)雜的基體

8、組分，在石墨爐原子吸收中會帶來嚴(yán)重的干擾，引起極大誤差。微波消解法的廣泛應(yīng)用，在一定程度上簡化了步驟、為監(jiān)測提供便利。宮青宇[7]采用直接固體進(jìn)樣、添加基體改進(jìn)劑技術(shù)測定土壤中重金屬鉛含量，避免了土壤中復(fù)雜基體的影響，實(shí)現(xiàn)了土壤樣品中鉛的快速分析。王北洪等[8]采用了“硝酸-氫氟酸-過氧化氫”三酸消化體系和密封高壓消解罐法對土壤樣品進(jìn)行消化。結(jié)果表明：采用該法測定土壤中的重金屬時，測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，實(shí)驗(yàn)條件易于控制，能夠滿足環(huán)境監(jiān)測分析的要