明礬中鋁含量測(cè)定

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1、明礬中鋁含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)原理明礬中鋁含量的測(cè)定，不宜采用直接滴定法。因?yàn)锳l3+對(duì)二甲酚橙指示劑有封閉作用，且Al3+與EDTA絡(luò)合緩慢，需要加過(guò)量EDTA并加熱煮沸，絡(luò)合反應(yīng)才比較完全，且在酸度不高時(shí)，Al3+水解生成一系列多核氫氧基絡(luò)合物，如［Al2(H2O)6(OH)3］3+，［Al3(H2O)6(OH)6］3+等，即使將酸度提高至EDTA滴定Al3+的最高酸度，仍不能避免多核絡(luò)合物的生成。鋁的多核絡(luò)合物與EDTA絡(luò)合緩慢，且絡(luò)合比不恒定，對(duì)滴定不利。為避免上述問(wèn)題，可采用返滴定法。如先加一定量過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，在pH≈3.5時(shí)，煮沸溶液

2、，由于此時(shí)酸度較大，故不利于形成多核氫氧基絡(luò)合物，又因EDTA過(guò)量較多，故能使Al3+與EDTA絡(luò)合完全，絡(luò)合完全后，調(diào)節(jié)溶液pH至5～6，（此時(shí)AlY穩(wěn)定，也不會(huì)重新水解析出多核絡(luò)合物），加入二甲酚橙，即可順利的用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行返滴定。該測(cè)定方法簡(jiǎn)便易行且準(zhǔn)確度較高，基本符合實(shí)驗(yàn)要求。明礬KAl(SO4)2·12H2O中Al的測(cè)定，可采用EDTA配位滴定法。由于Al3+易形成一系列多核羥基絡(luò)合物，這些多核羥基絡(luò)合物與EDTA絡(luò)合緩慢，且Al3+對(duì)二甲酚橙指示劑有封閉作用，故通常采用返滴定法測(cè)定鋁，加入定量且過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。因?yàn)闅溲趸?/p>

3、鋁的溶度積常數(shù)KSP=1.3×10-33，［A13+］=0.020mol/L,pH≤3.6所以調(diào)節(jié)溶液pH為3~4，煮沸幾分鐘，使A13+與EDTA絡(luò)合反應(yīng)完全。故查附錄表10，pH≈3.5(最高酸度)氫氧化鋅的溶度積常數(shù)KSP=10-16.92pH=14-7.61≈6.4(水解酸度)所以冷卻后，再調(diào)節(jié)溶液pH至5~6（此時(shí)AlY穩(wěn)定，也不會(huì)重新水解析出多核絡(luò)合物），以二甲酚橙為指示劑，用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬篫n+Y=ZnY，即為終點(diǎn)。滴定完畢后，計(jì)算公式為：實(shí)驗(yàn)用品3.1儀器全自動(dòng)電光分析天平，酸式滴定管﹙50mL﹚，電子秤

4、，容量瓶（100mL、250mL各一個(gè)），錐形瓶（250mL三個(gè)），燒杯﹙500mL﹚，膠頭滴管，玻璃棒，塑料試劑瓶，電爐，量筒，移液管﹙25mL﹚，表面皿，稱量瓶，藥匙3.2藥品明礬[KAl(SO4)2·12H2O]試樣，乙二胺四乙酸二鈉鹽（Na2H2Y·2H2O），二甲酚橙指示劑（2g/L），六亞甲基四胺溶液（200g/L），鹽酸溶液（1︰1），基準(zhǔn)鋅粒（99.9%）,pH=3.5的緩沖溶液實(shí)驗(yàn)步驟4.1溶液的配制4.1.10.02mol/LEDTA的配制用電子秤稱取約3.72g固體EDTA二鈉鹽于500mL的燒杯中，加入蒸餾水加熱使其完全溶解

5、，然后加水稀釋至500mL。冷卻后轉(zhuǎn)入塑料試劑瓶中，蓋緊瓶塞，搖勻備用。4.1.20.02mol/LZn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用分析天平準(zhǔn)確稱取含Zn99.9%以上的基準(zhǔn)鋅粉0.3~0.4g于小燒杯中，蓋上表面皿，沿?zé)斓渭蛹s10mL（1︰1）HCl溶液，加熱煮沸至完全溶解（防止蒸干）后，用少量水淋洗表面皿及燒杯內(nèi)壁，然后將溶液定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用。根據(jù)數(shù)據(jù)計(jì)算Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。4.2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用移液管平行移取三份25.00mLZn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于250mL錐形瓶中，滴加2滴二甲酚橙指示劑，加入

6、10mL20％的六亞甲基四胺溶液，用EDTA溶液滴定，直至錐形瓶中溶液顏色由紫紅色恰好轉(zhuǎn)變?yōu)榱咙S色，并持續(xù)30s不褪色即為終點(diǎn)。記錄所用EDTA溶液的體積，并計(jì)算EDTA溶液的濃度和相對(duì)平均偏差（≤0.2%）。4.2明礬試樣中Al含量的測(cè)定用分析天平準(zhǔn)確秤取明礬試樣[KAl(SO4)2·12H2O,Mr=474.4]0.95~1.00g于小燒杯中，加熱使其完全溶解，待冷卻后將溶液定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。用移液管移取25.00mL明礬試樣標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL的錐形瓶中，用滴定管準(zhǔn)確加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液50.00m

7、L，然后加入10mLpH=3.5的緩沖溶液，在電爐上加熱煮沸近10min,然后放置冷卻至室溫。在錐形瓶中加入六亞甲基四胺10mL，二甲酚橙指示劑3~4滴，用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，并持續(xù)30s不褪色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三份，根據(jù)所消耗的Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)算所測(cè)明礬中鋁的含量和相對(duì)平均偏差（≤0.2%）。誤差分析6.2.1分析天平儀器老化，靈敏度不高，有系統(tǒng)誤差；6.2.2滴定過(guò)程中，有少量溶液滯留在錐形瓶?jī)?nèi)壁，未用蒸餾水完全沖入溶液中，導(dǎo)致誤差；6.2.3滴定過(guò)程中滴定終點(diǎn)判斷有誤，讀數(shù)時(shí)有人為誤差；6.2.4試劑純度可能

8、不夠和蒸餾水中可能含有微量雜質(zhì)從而引起系統(tǒng)誤差。注意事項(xiàng)6.3.1pH＜6時(shí)，游離的二甲酚橙顯黃色，滴定至Zn2+稍微過(guò)量