德拜--謝樂法

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1、第4講多晶體分析方法粉末法成相原理德拜—謝樂法衍射花樣的指數(shù)化主要內(nèi)容:多晶體衍射的照相方法簡介：1）照明源：單色X射線2）樣品：很細的粉末〔10-3—10-5cm〕5.1粉末法成相原理倒易球的定義：等同晶面族｛HKL｝在倒易空間中倒易矢量的軌跡倒易球的半徑：平面底片照相示意圖圓筒底片照相示意圖5.2德拜—謝樂法德拜相機試樣制備底片安裝衍射花樣的測量和計算德拜相機1）設(shè)計原理（衍射幾何）德拜相機基本組成：圓筒形外殼、試樣架、光闌、承光管等；2）基本結(jié)構(gòu)3）基本特點相機半徑等于底片的曲率半徑；對筒形外殼的內(nèi)表面的加工精度要求很高；相機直徑一般為57.2mm或114.4mm.這樣底片上每1

2、mm長度對應(yīng)2度或1度圓心角，使衍射花樣計算簡化；試樣架位于相機中心軸上，通過專門的調(diào)整裝置可使圓柱試樣與相機中軸重合；光闌的主要作用：限制入射線的不平行度，固定入射線的尺寸和位置；承光管：在調(diào)整相機時，用于觀察入射線和試樣的相對位置。光闌示意圖承光管示意圖光闌的主要作用：限制入射線的不平行度，固定入射線的尺寸和位置.承光管：在調(diào)整相機時，用于觀察入射線和試樣的相對位置。試樣制備最常用的試樣為圓柱狀粉末集合體，直徑0.5mm左右，長度為10mm左右。粉末尺寸在10-3cm－10-5cm之間。粉末制備方法機械法電解法圓柱樣品制備方法粘結(jié)法填充法成型法直接法底片的安裝1）正裝法特點：衍射角

3、從底片中心向兩側(cè)逐漸增加；適用于物相分析。2）反裝法特點：衍射角從底片中心向兩側(cè)逐漸減小；適用于點陣常數(shù)的測定。3）不對稱安裝法特點：可直接測定圓筒底片的曲率半徑，可校正由于底片收縮、試樣偏心及相機半徑不準確所產(chǎn)生的誤差，適用于點陣常數(shù)的精確測定。衍射花樣的測量和計算1）測量和計算依據(jù)：衍射弧對的間距布拉格公式掠射角θ計算面間距及晶格常數(shù)2）基本原理掠射角θ衍射弧對的間距測量衍射線條的相對位置目測衍射線條的相對強度計算衍射角θ利用布拉格方程計算每對衍射線所對應(yīng)的衍射面間距dHKL計算晶格常數(shù)計算sin2θ、確定晶格類型、標注衍射面指數(shù)3）基本思路5.3衍射花樣的指數(shù)化立方晶系德拜相的計

4、算根據(jù)系統(tǒng)消光規(guī)律簡單立方H、K、L任取體心立方H+K+L為偶數(shù)才出現(xiàn)衍射面心立方H、K、L全奇或全偶（才衍射）于是，立方晶系中各晶體結(jié)構(gòu)衍射線的出現(xiàn)順序：又：123456789100110111200210211222300進行指數(shù)化時，只要首先計算出各衍射線條的sin2θ順序比，再根據(jù)下表確定晶體結(jié)構(gòu)類型和各衍射線的干涉指數(shù)。注意問題：簡單立方與體心立方衍射花樣的判別兩種衍射花樣中，前六條線的順序比相同，第七條起不同，因此判別兩種衍射花樣至少需8個線的花樣；簡單立方中順序比沒有7、15、23等（三個整數(shù)之和不能為7、15、23等）；強度：簡單立方I1I2(多

5、重性因素的影響）；直觀判斷：簡單立方線條比體心立方多近一倍。100（6）110（12）110（12）200（6）標定基本步驟（以不對稱安裝為例）1）區(qū)分前后反射區(qū)：在底片孔洞周圍有黑暈（由連續(xù)譜的短波部分造成）者為前反射區(qū)；在孔洞周圍有剛好分開的雙線（由構(gòu)成K輻射的K?和K?兩種不同波長的輻射構(gòu)成）者為后反射區(qū)。2）衍射線對編號：前反射區(qū)后反射區(qū)3）測量衍射線的強度：用目測法將衍射線的強度分為五級：VS（很強）、S（強）、M（中）、W（弱）、VW（很弱）4）確定各衍射線的中點連線及測量原點：5）測量衍射線對間距2L（對前衍射線）和2L’（對后衍射線）對前衍射線：0右i-0左i=2L,i

6、=1,2,3,…對后衍射線：0右i-0左i=2L’,i=1,2,3,…6)計算有效周長S由圖可知，相機內(nèi)壁有效圓周長S=AB+BC+CD+DA而DA=BC，S=AB+2BC+CD。又AB=0B-0A，CD=0D-0C，BC=0C-0BS=（0D+0C）-（0B-0A）即：S=（0右i+0左i）后反射線-（0右i+0左i）前反射線7)計算布拉格角θ的值對前反射線：θ=（90°/S）*2L對后反射線：θ=90°-（90°/S）*2L’8）計算sin2θ9）確定晶格類型及標注衍射線的指數(shù)HKL；10）計算面間距d值；11）計算晶格常數(shù)5.4Cu粉德拜相分析5.5六方晶系衍射花樣的指數(shù)化基本原

7、理赫耳—戴維圖