溶劑熱生長技術制備金屬硫族化合物納米材料及其性能的研究

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1、福建師范大學碩士學位論文y996252摘要納米材料在電子、光學、化工、陶瓷、生物和醫(yī)藥等諸多方面的重要應用而引起人們的高度重視。本文主要采用溶劑熱生長技術制備金屬硫族化合物納米材料并對其光學性能進行研究。在第一章中,對納米材料的基本內涵、發(fā)展歷史、結構及其特性、結構表征方法以及應用前景作了較為全面和具體的論述;介紹了化學制備一維無機納米材料的方法可劃分為氣相生長、溶液生長和固相生長三大類,根據(jù)反應和生長條件的不同,又可細分為11種,重點闡述了各種不同制備方法的特征,針對各方法列舉了若干實例,并對化學合成的未來發(fā)展前景作了展望;綜述了近幾年來以水熱法及

2、以此基礎上發(fā)展起來的溶劑熱生長技術在一系列重要的金屬氧化物、硫族化合物納米微粒的制備與尺寸和形狀控制及其在生長機理中的應用。在第二章中,以水解法合成7_,nO的前驅體(Zrl2(OH)2C03);以溶劑熱生長技術制備納米材料ZnS、ZnSe前驅體(Zn(en)2S、Zn(ea)3Se,en為乙二胺),以TG、IR等測試表明乙二胺與中心離子Zn2+通過配位鍵結合。以制得的納米ZnE(E=O、S、se)的前驅體為母體,在氮氣氛中,煅燒至一定的溫度熱分解可制得納米ZnO,ZnS,ZnSe;以TEM、ED、XRD初步研究了以上納米微粒的形貌、結構,結果表明Z

3、nO呈顆粒狀,ZnS,7roSe均為納米棒構型,三者均屬六方晶系纖鋅礦型。溶膠提拉法,在導電玻璃(ITO)基體上制備出znE納米微糕2/ITO復合膜,并研究其光學特性。在第三章中,以草酸為電解液,利用二次陽極氧化法制各多孔氧化鋁模板(AAO);以溶劑熱生長技術將Zn(en)2S自組裝在AAO模板上可獲得平均直徑約為50nm,直徑分布很窄的Zn(en)2S納米棒陣列;然后以制得Zn(en)2S氧化鋁模板為自i『驅體,在惰住氣氛中鍛燒_至750'c,去除模板后可得到長度基本一致ZnS納米線陣列。在第四章中,以有機溶劑熱生長技術(SolvothennalT

4、echnique)在1800C乙二胺(%)溶液中以SbCl3與堿金屬硒化物Cs2Se和se在密閉容器中反應7d,制備出新的硫族化合物CsSb2(Se2)o.5Se3.以單晶x射線衍射技術解得晶體結構屬三斜晶系,空間群為尸l,晶胞數(shù)據(jù)a--0.6530(2)iral,/m-0.7071(3)nm,c=O.9799(4)nm,a=80.37(3)。,p=86.280)。,f74.610)。,V=0.4300(3)nm3。Z=2。關鍵詞一維納米材料;溶劑熱;氧化鋁模板;納米陣列;硫族化合物:晶體結構;光致發(fā)光;福建師范大學碩士學位論文中文文摘納米材料學是一

5、門新興的學科,有著十分廣闊和誘人的發(fā)展前景。納米材料,是指在三維空間中至少有一維處于納米尺寸范圍(1.100nm)的材料,因此,按照維度可以劃分為三類。即:--維納米材料,一維納米材料,零維納米材料。隨著納米材料的不斷發(fā)展,研究內涵不斷拓寬,研究的對象也不斷豐富,已不僅僅涉及到納米顆粒、顆粒膜、多層膜、納米線、納米棒,而且也涉及到無實體的納米空間結構材料,如碳納米管,維孔和介孔材料,有序納米結構及其組裝體系材料等。納米顆粒、納米線,納米棒、納米管、納米帶等納米材料,由于其特殊的光、電、磁、電化學等性質,被廣泛應用于催化、電極、電子器件,光學、陶瓷、生

6、物和醫(yī)藥等。在本文的緒論中,第一節(jié)對納米材料的基本內涵、發(fā)展歷史、結構及其特性、結構表征方法以及應用前景作了較為全面和具體的論述;第二節(jié)介紹了化學制備包括元素、氧化物、氮化物、碳化物、硫族化合物在內的各族一維無機納米材料的方法可劃分為氣相生長、溶液生長和固相生長三大類,根據(jù)反應和生長條件以及生長機理的不同,又可細分為11種,重點闡述了各種不同制備方法的特征,針對各方法列舉了若干實例。目前,合成高質量,尺寸可控的無機納米線這一研究領域還相當活躍。毫無疑問,可以預見將會有更多的無機納米線被合成及表征出來,新的材料合成方法也會不斷的涌現(xiàn),化學方法在制備~維

7、無機納米材料上將有著更為廣闊的前景。第三節(jié)綜述了近幾年來以水熱法及以此基礎上發(fā)展起來的溶劑熱生長技術在一系列重要的金屬氧化物、硫族化合物納米微粒的制備與尺寸和形狀控制及其在生長機理中的應用。納米微粒的合成涉及到分子尺度內的成鍵,以及從微觀上穩(wěn)定微粒并控制粒子尺寸。水熱和溶劑熱合成技術作為發(fā)展中的制備方法,在納米微粒的液相合成和低維材料合成與控制方面已顯示出其獨特的魅力。利用水熱與溶劑熱反應體系,結合自己的需要,選擇合適的溶劑,原料以及溶劑熱條件可設計出新型無機納米功能材料的合成路線,該方法在實際中將得到更為廣泛的應用。制備納米線的關鍵是控制納米線的尺

8、寸、形狀、結構及其性能。隨著對納米材料研究的不斷深入,人們對納米材料的認識也會更貼近其本質,納米材料的制各方

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