延長(zhǎng)甲醇合成催化劑使用壽命方法探討1

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1、延長(zhǎng)甲醇合成催化劑使用壽命的方法探討延長(zhǎng)甲醇合成催化劑的使用壽命具有關(guān)鍵性的意義，它不僅能降低生產(chǎn)成本，且能提高產(chǎn)量，給工廠帶經(jīng)濟(jì)效益。影響甲醇合成催化劑壽命的因素很多，本文著重催化劑的升溫還原和工藝操作兩方面。1催化劑的選擇催化劑內(nèi)在質(zhì)量的好壞直接影響其使用及產(chǎn)品質(zhì)量，結(jié)合單位的工藝條件，經(jīng)過篩選，選用DC-503型甲醇銅基催化劑。此型號(hào)催化劑機(jī)械強(qiáng)度大，低溫活性好，選擇性好，銅鋅比高。2催化劑的裝填催化劑的裝填也是影響甲醇催化劑壽命的關(guān)鍵，在裝填時(shí)應(yīng)注意的問題：1）裝填時(shí)，催化劑應(yīng)輕輕過篩，除去粉末和碎片。2）裝時(shí)不能用力搗，但必須搖勻裝實(shí)各部分高度，密度均勻，

2、防止顆粒偏析。3）裝填時(shí)應(yīng)先較好天氣，以免催化劑吸潮而降低活性，催化劑一旦開始裝填，應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，避免間斷。裝填完應(yīng)立即封口，充入氮?dú)饣蜻M(jìn)行升溫還原。4）裝填時(shí)嚴(yán)禁使用鐵器，以減少副產(chǎn)物石蠟的生成。5)裝填過程中用吊車配合，晃動(dòng)內(nèi)件使密度均勻，以縮小開車后觸媒層溫差。3催化劑的升溫還原銅基規(guī)整成甲醇催化劑以還原后才具有活性。還原方程式為：CuO+H2=Cu+H2O+86.7kg/mol合成甲醇時(shí)，活性中心存在于被還原的Cu-CuO界面上。催化劑還原質(zhì)量的好壞，對(duì)日后催化劑的壽命起決定性作用，還原好的催化劑，其晶粒小，內(nèi)部間隙小，活性表面積大，這種催化劑投入生產(chǎn)后具有反

3、應(yīng)活性高，催化劑層溫度分布均勻，使用壽命長(zhǎng)等特點(diǎn)，因此必須認(rèn)真細(xì)致地做好還原操作。本公司采用高氫還原H２≥70%，利用合氣（H2、N2）進(jìn)行還原的原則：三低（低溫出水、低壓出水、低負(fù)荷運(yùn)行一段時(shí)間）、三穩(wěn)（溫度穩(wěn)、壓力穩(wěn)、出水量穩(wěn)）、三控（控制溫度、控制出水量、控制CO2濃度），還原操作分五個(gè)階段：升溫期（室溫～60℃）、還原初期（60～80℃）、還原主期（85～120℃）、合爐期（120～180℃、180～240℃）、換氣（六段氣換成五段氣）。還原時(shí)應(yīng)特別注意的問題是出水量控制：當(dāng)溫度升至65℃時(shí)開始放水，每半小時(shí)放水一次，并做好記錄，每段出水量＜10Kg/h視為

4、本段還原結(jié)束，操作中嚴(yán)格控制升溫速率，避免升溫快造成出水過分集中，水汽濃度過高，會(huì)使催化劑失去活性。每小時(shí)塔出口取樣分析水汽濃度＜3000ppm，當(dāng)水汽濃度超標(biāo)時(shí)，必須降溫或恒溫操作。當(dāng)H2%小于70%、CO2%大于1%時(shí)，應(yīng)加大放空氣量，塔前適當(dāng)補(bǔ)氣，來控制以上兩個(gè)指標(biāo)。升溫期速率（40℃/h），還原初期（2～3℃/h），還原主期（1～2℃/h），合爐期（5～10℃/h）。高氫還原平均每小時(shí)出水量大，在電加熱工率能維持溫度的情況下，盡力提高空速，保護(hù)催化劑在還原后有較高強(qiáng)度。升溫至50℃時(shí)，開第二臺(tái)循環(huán)機(jī)以提高空速。溫度以控制電爐為主，每次升降5～10A，嚴(yán)格控制

5、速率。4工藝設(shè)備的改進(jìn)銅基催化劑對(duì)硫的中毒十分敏感，這是因?yàn)楹铣蓺庵械腍2S與催化劑中的Cu結(jié)合將生成CuS，這將大大降低催化劑的反應(yīng)活性，縮短壽命。為滿足生產(chǎn)條件，本公司在脫硫崗位增加一套脫硫系統(tǒng)，力求降低H2S含量。當(dāng)進(jìn)口為2.5g/m3≤H2S≤2.8g/m3時(shí)，出口為H2S≤0.061g/m3；當(dāng)進(jìn)口H2S＜2.5g/m3時(shí)，出口H2S≤0.05g/m3。進(jìn)塔氣體中夾帶的油水也會(huì)對(duì)催化劑的活性產(chǎn)生影響，因?yàn)橛驮诟邷叵路纸庑纬商己透咛寄z質(zhì)物，沉積于催化劑的表面，堵塞催化劑內(nèi)空隙，且油中的硫、砷、磷等會(huì)使催化劑發(fā)生永久性化學(xué)中毒，因此在脫硫崗位增加了兩個(gè)活性炭過

6、濾器，進(jìn)一步吸附油水、硫化物。本崗位中的醇分離器，在內(nèi)件上部增加了超過濾濾芯，下部增加擋板到7塊，防止氣體走近路，嚴(yán)格控制液位，一般為50%～60%，達(dá)到了很好的分離效果。在循環(huán)機(jī)進(jìn)口前增加了緩沖罐，不但使氣體得到進(jìn)一步緩沖，且防止甲醇帶入循環(huán)機(jī)產(chǎn)生液擊，減少了進(jìn)塔氣體中的醇含量，氣體中甲醇含量小于5000ppm，延長(zhǎng)了催化劑的使用壽命。5工藝操作1）控制催化劑熱點(diǎn)溫度。甲醇生產(chǎn)過程中，操作控制的關(guān)鍵是催化劑床層溫度的控制，溫度穩(wěn)定與否直接影響到催化劑的活性，嚴(yán)禁為了追求產(chǎn)量而超溫操作，這樣會(huì)大縮短甲醇催化劑的壽命。延長(zhǎng)催化劑使用周期的主要措施有：一是在還原、開停車

7、過程中，嚴(yán)格按指標(biāo)操作，防止超溫或上下10℃以上大幅度波動(dòng)；二是熱點(diǎn)溫度控制在指標(biāo)低限，控制指標(biāo)波動(dòng)在上下5℃以內(nèi)，力求控制如一條直線；三是在實(shí)際操作中，寧超（溫）不垮（溫），寧垮（溫）不燒（催化劑）。2）控制氣體成分。控制氣體成分是影響催化床層溫度的重要指標(biāo)。首先控制好CO與CO2的比例，根據(jù)催化劑的不同使用時(shí)期進(jìn)行調(diào)整，一般入塔氣中CO在3%～9%,CO2＜1.2%；其次是控制好惰性氣體的含量，掌握并分析放空氣體量，作為優(yōu)化指標(biāo)的依據(jù)；第三是控制好循環(huán)氣體中的含醇量，入塔氣中的含醇量越低，越有利于合成甲醇反應(yīng)的進(jìn)行。水冷器氣體溫度控制在35～40℃，以確保甲