結(jié)構(gòu)可控莫來(lái)石纖維基彈性隔熱陶瓷的制備與性能研究

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1、＿爻摩次ｆＴＩＡＮＪＩＮＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ中國(guó)第—所現(xiàn)代大學(xué)ＦＯＵＮＤＥＤＩＮ１８９５ｆｔ＾博士學(xué)位論文ｍｉｍｍａｍｍｍ—級(jí)學(xué)科材料科學(xué)與工程：學(xué)科專業(yè)．材料學(xué)：作者姓名：皇＿＾指導(dǎo)教師隋國(guó)發(fā)研究員劉家臣教授：９天津大學(xué)研究生院２０１７年５月結(jié)構(gòu)可控莫來(lái)石纖維基彈性隔熱陶瓷的制備與性能研究Preparationandpropertiesofmorphology-controlledmullitefiber-basedelasticthermalins

2、ulationceramics一級(jí)學(xué)科：材料科學(xué)與工程學(xué)科專業(yè)：材料學(xué)作者姓名：董學(xué)指導(dǎo)教師：隋國(guó)發(fā)研究員劉家臣教授天津大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院二零一七年五月摘要耐高溫隔熱材料是飛行器熱防護(hù)系統(tǒng)的重要組成部分。高超聲速飛行器在穿越大氣層過(guò)程中會(huì)遭遇高溫極端環(huán)境，機(jī)身表面的高溫隔熱組件會(huì)因熱膨脹而產(chǎn)生極大應(yīng)力。這種熱應(yīng)力會(huì)導(dǎo)致隔熱組件開(kāi)裂，從而引發(fā)隔熱系統(tǒng)的熱密封失效，進(jìn)而嚴(yán)重威脅飛行器的安全飛行。本論文針對(duì)上述熱密封失效問(wèn)題，借鑒大自然鳥(niǎo)巢壁的獨(dú)特的三維骨架結(jié)構(gòu)，成功設(shè)計(jì)并制備出具備固定節(jié)點(diǎn)的單級(jí)莫來(lái)石纖維基輕質(zhì)彈性隔熱

3、陶瓷以及具備滑動(dòng)節(jié)點(diǎn)的多級(jí)莫來(lái)石纖維基輕質(zhì)彈性隔熱陶瓷，并對(duì)單根莫來(lái)石纖維的微觀結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能以及莫來(lái)石纖維基陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)、相組成、基本物理性能、壓縮回彈性能以及隔熱性能進(jìn)行了自上而下的全面系統(tǒng)研究。1.首先探究了熱處理溫度對(duì)單根莫來(lái)石纖維拉伸強(qiáng)度、壓縮強(qiáng)度以及粘結(jié)o劑與莫來(lái)石纖維的界面結(jié)合強(qiáng)度的影響規(guī)律。隨著熱處理溫度從1000C升高到o1500C，由于莫來(lái)石纖維內(nèi)部的莫來(lái)石晶粒逐漸長(zhǎng)大且均勻性下降，單根莫來(lái)石纖維的平均拉伸強(qiáng)度從0.954GPa下降到0.191GPa，拉伸強(qiáng)度韋伯模數(shù)從5.1下降至1.8，彈性模量

4、從220GPa下降至170GPa，壓縮強(qiáng)度從0.547GPa下降至0.096GPa。此外，粘結(jié)劑與纖維的界面結(jié)合強(qiáng)度隨著溫度的升高而升高。在相同熱處理溫度下，SiO2-B2O3/纖維界面結(jié)合強(qiáng)度高于SiO2-AlPO4/纖維界面結(jié)合強(qiáng)度。由研究結(jié)果可知，燒結(jié)溫度和粘結(jié)劑的含量是影響莫來(lái)石纖維基陶瓷的性能的重要因素。2.依據(jù)鳥(niǎo)巢獨(dú)特的三維骨架結(jié)構(gòu)，選用莫來(lái)石纖維為基體，SiO2-AlPO4溶膠為高溫粘結(jié)劑，采用抽濾法成功制備出具備固定節(jié)點(diǎn)的SiO2-AlPO4粘結(jié)劑體o系單級(jí)莫來(lái)石纖維基陶瓷。通過(guò)改變燒結(jié)溫度（1000~

5、1500C）和SiO2-AlPO4粘3結(jié)劑含量（15~30wt%），可以獲得低密度（0.549~0.619g/cm）、相對(duì)高的壓縮強(qiáng)度（0.96~2.38MPa）、低彈模（13.1~38.9MPa）以及低熱導(dǎo)率（0.152~0.176W/(m·K)）的單級(jí)莫來(lái)石纖維基陶瓷。結(jié)合單根莫來(lái)石纖維機(jī)械性能變化趨勢(shì)可知，受壓后的單級(jí)莫來(lái)石纖維基陶瓷試樣的應(yīng)力傳遞方式分為兩種：當(dāng)燒結(jié)溫度較低或粘結(jié)劑含量較低時(shí)，應(yīng)力首先引起試樣表面的纖維致密化，再傳遞至試樣中央；當(dāng)燒結(jié)溫度較高或粘結(jié)劑含量較高時(shí)，應(yīng)力會(huì)引起試樣表面的纖維彎曲，并通

6、過(guò)纖維節(jié)點(diǎn)傳遞至試樣內(nèi)部。壓縮回彈循環(huán)測(cè)試表明該材料具有良好的回彈I特性（回彈率大于90%）。其中，材料內(nèi)部的莫來(lái)石纖維通過(guò)彎曲扭轉(zhuǎn)變形為材料提供可變形性；粘結(jié)劑與交叉纖維形成的固定纖維節(jié)點(diǎn)使得材料具備一定的強(qiáng)度和回彈性能。3.為了簡(jiǎn)化單級(jí)莫來(lái)石纖維基陶瓷的制備工藝并降低纖維基陶瓷試樣的密度，選用聚甲基硅氧烷（MK樹(shù)脂）作為常溫和高溫兩用粘結(jié)劑，并采用模壓方法成功制備出MK樹(shù)脂粘結(jié)劑體系單級(jí)莫來(lái)石纖維基陶瓷。研究結(jié)果表明，與抽濾法制備的SiO2-AlPO4粘結(jié)劑體系單級(jí)莫來(lái)石纖維基陶瓷試樣進(jìn)行對(duì)比發(fā)現(xiàn)，模壓法制備的MK

7、樹(shù)脂粘結(jié)劑體系單級(jí)莫來(lái)石纖維基陶瓷試樣具備更低的密度、熱導(dǎo)率、和更高的氣孔率。說(shuō)明模壓法制備的MK樹(shù)脂粘結(jié)劑體系單級(jí)莫來(lái)石纖維基陶瓷也是一種潛在的耐高溫彈性隔熱材料。4.為進(jìn)一步提高莫來(lái)石纖維基陶瓷對(duì)低應(yīng)力的敏感性，設(shè)計(jì)向莫來(lái)石纖維骨架中引入二級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鋁晶須和氧化鋁片以形成具備滑動(dòng)節(jié)點(diǎn)的多級(jí)結(jié)構(gòu)，并采用溶膠凝膠結(jié)合燒結(jié)方法成功制備出多級(jí)莫來(lái)石纖維基陶瓷。實(shí)驗(yàn)中通過(guò)調(diào)控鋁硼摩爾比和燒結(jié)溫度成功獲得具備Al4B2O9晶須/莫來(lái)石纖維、Al18B4O33晶須/莫來(lái)石纖維、Al2O3片/Al18B4O33晶須/莫來(lái)石纖維三種

8、復(fù)合結(jié)構(gòu)的多級(jí)莫來(lái)石纖維基陶瓷。研究表明，二級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鋁晶須的生長(zhǎng)機(jī)制符合氣-液-固VLS生長(zhǎng)機(jī)3制。三種結(jié)構(gòu)的多級(jí)莫來(lái)石纖維基陶瓷均展現(xiàn)出低密度（0.452~0.468g/cm）、2高氣孔率（81.1~83.3%）、高比表面積（79.2~230.7m/g）、低彈模（20.1~25.2MPa）和低熱導(dǎo)率（0.132~0.152W/