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1、微波電子順磁共振電子順磁共振又稱電子自旋共振。由于這種共振躍遷只能發(fā)生在原子的固有磁矩不為零的順磁材料中,因此被稱為電子順磁共振;因?yàn)榉肿雍凸腆w中的磁矩主要是自旋磁矩的貢獻(xiàn)所以又被稱為電子自旋共振。簡稱“EPR”或“ESR”。由于電子的磁矩比核磁矩大得多,在同樣的磁場下,電子順磁共振的靈敏度也比核磁共振高得多。在微波和射頻范圍內(nèi)都能觀察到電子順磁現(xiàn)象,本實(shí)驗(yàn)使用微波進(jìn)行電子順磁共振實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.研究微波波段電子順磁共振現(xiàn)象。2.測(cè)量DPPH中的g因子。3.了解、掌握微波儀器和器件的應(yīng)用。4.進(jìn)一步理解諧振腔中TE10波形

2、成駐波的情況,確定波導(dǎo)波長。實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)有關(guān)物理理論方面的原理請(qǐng)參考有關(guān)“電子自旋(順磁)共振”實(shí)驗(yàn)“微波參數(shù)測(cè)量”實(shí)驗(yàn)等有關(guān)章節(jié)。在外磁場B0中,電子自旋磁矩與B0相互作用,產(chǎn)生能級(jí)分裂,其能量差為(1)其中g(shù)為自由電子的朗德因子,g=2.0023。在與B0垂直的平面內(nèi)加一頻率為f的微波磁場B1,當(dāng)滿足(2)時(shí),處于低能級(jí)的電子就要吸收微波磁場的能量,在相鄰能級(jí)間發(fā)生共振躍遷,即順磁共振。在熱平衡時(shí),上下能級(jí)的粒子數(shù)遵從玻爾茲曼分布(3)由于磁能級(jí)間距很小,,上式可以寫成(4)由于,因此N2

3、低于下能級(jí)的粒子數(shù)。由此可知,外磁場越強(qiáng),射頻或微波場頻率f越高,溫度越低,則粒子差數(shù)越大。因?yàn)槲⒉úǘ蔚念l率比射頻波波段高得多,所以微波順磁共振的信號(hào)強(qiáng)度比較高。此外,微波諧振腔具有較高的Q值,因此微波順磁共振有較高的分辨率。70微波順磁共振有通過法和反射法。反射法是利用樣品所在諧振腔對(duì)于入射波的反射狀況隨著共振的發(fā)生而變化,因此,觀察反射波的強(qiáng)度變化就可以得到共振信號(hào)。反射法利用微波器件魔T來平衡微波源的噪聲,所以有較高的靈敏度。與核磁共振等實(shí)驗(yàn)類似,為了觀察共振信號(hào),通常采用調(diào)場法,既在直流磁場BD上迭加一個(gè)交變調(diào)場B

4、Acosωt,這樣樣品上的外磁場為B=BD+BAcosωt。當(dāng)磁場掃過共振點(diǎn),滿足(5)時(shí),發(fā)生共振,改變諧振腔的輸出功率或反射狀況,通過示波器顯示共振信號(hào)。實(shí)驗(yàn)裝置由電磁鐵系統(tǒng),微波系統(tǒng)和電子檢測(cè)系統(tǒng)等組成。1.電磁鐵系統(tǒng)由電磁鐵,勵(lì)磁電源和調(diào)場電源組成,用于產(chǎn)生外磁場B=BD+BAcosωt。勵(lì)磁電源接到電磁鐵直流繞組,產(chǎn)生BD通過調(diào)整勵(lì)磁電流改變BD。調(diào)場電源接到電磁鐵交流繞組,產(chǎn)生BAcosωt,并經(jīng)過相移電路接到示波器X軸輸入端。2.微波系統(tǒng)(1)三厘米固態(tài)信號(hào)源:產(chǎn)生微波信號(hào)。(2)隔離器:只允許微波從輸入端進(jìn),

5、從輸出端出。起隔離微波源與負(fù)載的作用。(3)可變衰減器:用于調(diào)整輸入功率。(4)波長計(jì):用來測(cè)量微波波長,使用時(shí)調(diào)整螺旋測(cè)微計(jì),在示波器上會(huì)出現(xiàn)吸收峰,或微安表指示大幅度下降,根據(jù)螺旋測(cè)微計(jì)的讀數(shù)查表,即可得到吸收峰處的微波頻率。(5)調(diào)配器:使兩種不同阻抗的微波器件達(dá)到匹配的可調(diào)器件,匹配就是將輸入的波完全吸收,沒有反射。(6)檢波器:用來測(cè)量微波在測(cè)點(diǎn)的強(qiáng)度。(7)諧振腔:本實(shí)驗(yàn)使用TE型諧振腔,腔內(nèi)形成駐波,將樣品置于駐波磁場最強(qiáng)的地方,才能出現(xiàn)磁共振。微波從腔的一端進(jìn)入,另一端是一個(gè)活塞,用來調(diào)節(jié)腔長,以產(chǎn)生駐波,腔

6、內(nèi)裝有樣品,樣品位置可沿腔長方向調(diào)整。(8)DPPH樣品:密封在細(xì)尼龍管中,置于諧振腔內(nèi)。圖(1)魔T示意圖(9)魔T:它有4個(gè)臂,相對(duì)臂之間是互相隔離的。當(dāng)4個(gè)臂都匹配時(shí),微波從任一臂(如臂4)進(jìn)入,則等分進(jìn)入相鄰兩臂(2、370),而不進(jìn)入相對(duì)的臂(1)。但當(dāng)相鄰兩臂(2、3)若有反射則能進(jìn)入相對(duì)臂。這樣將臂3接諧振腔,臂2接匹配器,臂1接檢波器,當(dāng)樣品產(chǎn)生磁共振吸收微波能量改變魔T匹配狀態(tài)時(shí),就有微波從諧振腔反射回來進(jìn)入檢波器。圖(2)諧振腔示意圖3.電子儀器(1)微安表:測(cè)量檢波電流。(2)示波器(3)特斯拉計(jì):測(cè)量

7、靜磁場強(qiáng)度。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟1.微波波長和諧振腔的調(diào)整(1)將可變衰減器調(diào)到100。打開三厘米固態(tài)波信號(hào)源的電源,“工作狀態(tài)”置“連續(xù)”檔。預(yù)熱20分鐘。(2)將諧振腔活塞調(diào)到140mm,即腔長調(diào)到140mm;樣品位置調(diào)到70mm。(3)根據(jù)諧振腔長度應(yīng)為,即半波導(dǎo)波長的整數(shù)倍,n取6,由式(7)計(jì)算出所需的入射波波長λ和相應(yīng)的諧振頻率。此時(shí)諧振腔內(nèi)為TE106波。70(1)調(diào)整可變衰減器,使檢波電流為70微安。調(diào)整微波頻率,方法如下:參考“頻率—測(cè)微器刻度對(duì)照表”上的數(shù)值,仔細(xì)調(diào)整頻率測(cè)微器(垂直方向的測(cè)微器),并用波長計(jì)測(cè)

8、量微波頻率,直到出現(xiàn)諧振頻率。測(cè)量后將波長計(jì)調(diào)到遠(yuǎn)離諧振頻率的位置。(2)微調(diào)諧振腔活塞和樣品位置,使檢波電流最小。此時(shí)樣品位于諧振腔中微波磁場最強(qiáng)位置。2.ESR信號(hào)的觀測(cè)(1)將勵(lì)磁電源電壓調(diào)到0,打開勵(lì)磁電源,打開掃場電源。調(diào)整示波器為XY工作方式,兩通道都置“AC”檔,X靈敏度置1

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