離子液體微乳液中納米材料合成和應(yīng)用

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1、SynthesisandApplicationofNanomaterialsinIonicLiquidMicroemulsionbyZHANGGuopingB．E．(HunanUniversity)2005M．S．(HunanUniverSity)2007AdissertationsubmittedinpartialsatisfactionoftherequirementsforthedegreeofDoctorofEngineeringChemicalEngineeringandTechnologyintheGraduateSchoolofHunanUniversitySup

2、ervisorProfessorKUANGYafeiNovember，2010湖南大學(xué)學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明：所呈交的論文是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下獨(dú)立進(jìn)行研究所取得的研究成果。除了文中特別加以標(biāo)注引用的內(nèi)容外，本論文不包含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫的成果作品。對(duì)本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體，均已在文中以明確方式標(biāo)明。本人完全意識(shí)到本聲明的法律后果由本人承擔(dān)。作者簽名：宇炳虱日期：加l。年／力月6日學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書本學(xué)位論文作者完全了解學(xué)校有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，同意學(xué)校保留并向國家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許論文被查閱和借閱。本人授權(quán)

3、湖南大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索，可以采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存和匯編本學(xué)位論文。本學(xué)位論文屬于l、保密口，彎——年解密后適用本授權(quán)書。2、不保密甌(請?jiān)谝陨舷鄳?yīng)方框內(nèi)打“4")作者簽名：導(dǎo)師簽名：13期：如j～年／捐厶日日期：夕∥細(xì)年，工月，口日離子液體微乳液中納米材料的合成與應(yīng)用摘要離子液體微乳液是指常規(guī)微乳液中的分散相或連續(xù)相被室溫離子液體代替而構(gòu)成的新型微乳液體系。以離子液體1．丁基一3一甲基咪唑六氟磷酸鹽(【BMIMIPF6)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的揮發(fā)性有機(jī)溶劑與水在表面活性劑TX．100作用下構(gòu)成離子液體微乳液(W／IL或者IL／W)。利用

4、離子液體微乳液兼具有微乳液和離子液體的雙重特性，將其用于電化學(xué)合成、納米材料的制備以及有機(jī)合成反應(yīng)的綠色介質(zhì)。本論文以W／IL微乳液為綠色媒介，采用電化學(xué)法和化學(xué)法合成了一系列的納米材料，并通過X射線衍射譜(XRD)、紫外可見光譜(Uv．vis)、透射電子顯微鏡(TEM)、掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線能量散射譜(EDS)、拉曼光譜(Ramanspectra)、循環(huán)伏安掃描(CV)、計(jì)時(shí)電流法等分析測試技術(shù)對(duì)制得的納米材料結(jié)構(gòu)、形貌、物理化學(xué)性質(zhì)及應(yīng)用進(jìn)行了詳細(xì)的研究。此外，利用欠電位沉積(UPD)．化學(xué)置換技術(shù)制備了Ag低負(fù)載量的Ag／Au雙會(huì)屬納米顆粒并用于電化學(xué)催化芐氯

5、還原研究，主要研究結(jié)果如下：(1)采用兩步法合成離子液體【BMIMIPF6，并根據(jù)它和水、TX．100的三元相圖配制W／IL微乳液。采用CV掃描考察了W／IL微乳液的電化學(xué)窗口其值為2．4V，表明該微乳液具有一定的電化學(xué)穩(wěn)定性可用作電合成反應(yīng)的媒介。在保持微乳液結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的前提下，通過研究水相NaCI濃度(CNacI)以及溫度與微乳液增溶能力的關(guān)系，證明該微乳液也可用作化學(xué)反應(yīng)的媒介。(2)采用陽極極化法和循環(huán)伏安法研究了吡咯在離子液體【BMIMIPF6以及W／IL、IL／W、B．C．三種構(gòu)型的離子液體微乳液中的電化學(xué)行為，結(jié)果表明在W／IL微乳液中吡咯電聚合速率最快，適合用作電

6、聚合吡咯的媒介。采用恒電位法在W／IL微乳液中制備了聚吡咯膜，并與在【BMIMIPF6和分子溶劑(0．25molL。1【BMIMIPF6／7,腈)介質(zhì)中合成的聚吡咯膜進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果表明W／IL微乳液中制備聚吡咯膜有著更好的電化學(xué)活性，氧化峰電流達(dá)到1．2mA是fBMIM]PF6中合成的膜(0．4mA)的3倍。SEM結(jié)果表明W／IL微乳液中制備的膜由粒徑約為100nm微球構(gòu)成，表明W／IL體系中合成的聚吡咯膜的性能與其微觀結(jié)構(gòu)有關(guān)。(3)借助W／IL微乳液中表面活性劑TX—100對(duì)貴金屬離子優(yōu)異的還原性能，在W／IL中原位制備了Pd納米顆粒。Uv．vis光譜表明經(jīng)2min反應(yīng)時(shí)間

7、后，W／IL微乳液中的Pd2+已被TX．100原位還原生成Pd納米顆粒；TEM研究表明Pd納米顆粒粒徑約為3nm且尺寸分布較窄。以丙烯酸丁酯和碘苯作為Heck反應(yīng)模型研究了上述體系對(duì)反應(yīng)的催化活性。結(jié)果表明不同反應(yīng)時(shí)問、溫度和堿的類型對(duì)該體系催化Heck反應(yīng)有顯著影響：當(dāng)反應(yīng)溫度為100oC和EtsN存在的條件下，經(jīng)2h的反應(yīng)后，碘代苯和丙烯酸丁酯的反應(yīng)產(chǎn)率達(dá)到100％。博十學(xué)位論文I置詈詈暑暑皇詈暑詈詈詈詈暑詈詈鼻篁皇篁暑皇詈鼉暑詈詈喜篁詈詈暑詈=詈詈詈詈詈詈詈詈詈詈暑詈詈掌置詈=暑==!