硫酸改性活性炭吸附鉻性能研究

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1、硫酸改性活性炭吸附Cr6+的實驗研究(一)實驗目的:(1)了解活性碳的用途及其常用的改性方法;(2)了解廢水中Cr6+的危害及其去除方法;(3)熟練掌握分光光度計等儀器的操作使用,掌握分光光度法測定Cr6+濃度的實驗方法。(4)掌握正交試驗法模擬科研實驗——最佳吸附條件的確定。(二)主要試劑和儀器試驗原料:柱狀活性炭化學試劑:濃硫酸,磷酸,重鉻酸鉀,二苯基碳酰二肼,丙酮,實驗中所用試劑均為分析純。主要試驗儀器:移液管架(1個/組);洗耳球(1個/組);容量瓶(100ml5個/組、1000ml1個/2組);150ml錐形瓶(5個/組);移液管(25ml1支/組

2、、1ml支/組,2ml或5ml共3支/組);磨口瓶(2個/2組)、燒杯200ml(2個/組);棕色瓶(1個/組);擦鏡紙;電動振蕩機;721可見分光光度計;布氏漏斗及抽慮瓶、真空泵、酸度計(2臺)、pH試紙(三)試驗方法:(1)吸附試驗:取25ml1mg/l鉻溶液,加入0.3g一定量的活性炭,放在振蕩器上,吸附1.5h后,取上清液,測其吸光度。(2)吸附效果評價方法取1支100mL容量瓶,加入1mL濃度1mg/l鉻溶液,用水稀釋至標線后搖勻,加入1:1硫酸1mL和1:1磷酸1mL,搖勻。然后再加入2mL顯色劑溶液,搖勻。10-15min后,于540nm波長處

3、,用1cm比色皿,以水為參比,測定吸光度并作空白校正。將測得的吸光度記作A0。同理,用同樣的方法測定吸附后鉻水樣的吸光度,將其記作A。根據所測的吸光度按照以下公式計算Cr6+的去除率。計算:Cr6+去除率=×100℅式中:A0—原鉻水樣的吸光度;A—吸附后鉻水樣的吸光度。(四)實驗步驟:(1)溶液的配制:A、顯色劑(二苯碳酰二肼溶液):稱取二苯碳酰二肼(簡稱DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀釋至100mL,搖勻,貯于棕色瓶中,置于冰箱中保存。顏色變深后不能再用。B、100mg/L鉻標準液:稱取于120℃干燥2h的重鉻酸鉀(優(yōu)級純

4、)0.2829g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。C、8mol/L的H2SO4溶液的配制:取物質的量濃度為18.4mol·L-1的濃硫酸配制。(2)活性炭改性的單因素實驗A硫酸濃度的影響分別配制濃度為2mol/L、4mol/L、6mol/L、8mol/L的H2SO4溶液,用移液管量取20mlH2SO4溶液至錐形瓶中,然后稱取四份1g柱狀活性炭,分別放入裝有硫酸的錐形瓶中,蓋上塞子,放于振蕩器上,振蕩10h?;罨瓿珊?,用布氏漏斗抽濾,同時用蒸餾水清洗濾紙上的活性炭至中性,然后放于烘箱中,在105℃下做烘干,取出。然后用活化后的活性炭

5、進行吸附試驗并吸附效果評價。B改性時間的影響配制500ml?mol/LH2SO4溶液,用移液管量取100ml至150ml錐形瓶中,然后稱取四份1g柱狀活性炭,分別放入裝有硫酸的錐形瓶中,蓋上塞子,放于振蕩器上,振蕩時間1小時后靜置,分別取2h、4h、6h、8h、10h?;罨瓿珊?,用蒸餾水清洗活性炭至中性,然后用布氏漏斗抽濾,放于烘箱中,在105℃下烘干,取出。然后用活化后的活性炭進行吸附試驗并進行吸附效果評價。在最佳改性條件下,制備改性活性炭10g.(3)最佳吸附條件的正交試驗選用改性后的活性炭樣品進行吸附正交實驗,本實驗同樣選用三因素三水平正交表進行正交

6、實驗,因素及其水平設計如表硫酸改性活性炭吸附的因素和水平因素吸附劑用量(g)吸附時間(h)pH0.2523水平0.5360.7549表2.1:硫酸改性吸附正交實驗表序號吸附劑用量/gPH吸附時間/h10.253220.256330.259440.56250.59360.53470.759280.753390.7564根據實驗結果計算各列的K、k、R:表2.2:正交實驗結果分析表序號ABCK1K2K3R作因素與指標的關系圖。用因素水平作橫坐標,平均去除率(ki)做縱坐標,繪出因素與指標的關系圖。比較各因素的極差R,排出影響因素的主次關系(R越大的因素越重要),

7、選用較好的水平組合。對主要因素,可根據k的大小選取平均水平指標好的水平;對次要因素可選取平均指標好的水平,也可以選便于操作或節(jié)約原料的水平。然后確定較合理的水平組合。(4)性能測試A、碘值的測定按照國標GB/T12496.7-90測定,主要測試過程為:(1)稱取經粉碎到200目的干燥煤樣0.5g,放入干燥的250ml的碘量瓶中,加入50ml濃度為0.1mol/L的碘標準溶液。(2)蓋上瓶塞,放至振蕩器上震蕩15min,過濾分離。(3)去10ml上層清液放入250ml碘量瓶中,加入質量分數(shù)為5%的鹽酸5ml,加水50ml,用0.1mol/L的硫代硫酸鈉標準溶液

8、進行滴定。在溶液呈淡黃色時加入淀粉指示劑2ml并繼續(xù)

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