國家標(biāo)準(zhǔn)硅中氯離子含量的測定離子色譜法

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1、國家標(biāo)準(zhǔn)《硅中氯離子含量的測定離子色譜法》(送審稿)編制說明一工作簡況1項目背景和立項意義近年來隨著光伏行業(yè)的高速發(fā)展，多晶硅、顆粒硅的產(chǎn)量日益增大，多晶硅和顆粒硅的質(zhì)量對用戶來說是非常重要的，研究發(fā)現(xiàn)，在顆粒硅中殘留的氯離子含量要多于塊狀硅，為了確認(rèn)硅中殘留的氯離子是否影響其品質(zhì)穩(wěn)定性，或者會對于用戶的使用造成影響，需要制定國內(nèi)通用的分析方法標(biāo)準(zhǔn)。目前國內(nèi)并無相關(guān)的行業(yè)、國家標(biāo)準(zhǔn)。因此，制定科學(xué)完善的分析方法標(biāo)準(zhǔn)，對硅中氯離子含量進(jìn)行規(guī)范的檢測和有效的質(zhì)量控制，形成統(tǒng)一的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，為促進(jìn)光伏行業(yè)的發(fā)展，提高多晶硅的品質(zhì)有積極的促進(jìn)作用和重要

2、的意義。2任務(wù)來源根據(jù)《國家標(biāo)準(zhǔn)委關(guān)于下達(dá)2016年第三批國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃的通知》（國標(biāo)委綜合[2016]76）號的要求，《硅中氯離子含量的測定離子色譜法》由江蘇中能硅業(yè)科技發(fā)展有限公司負(fù)責(zé)牽頭起草，計劃編號：20161694-T-469，要求于2018年完成。3標(biāo)準(zhǔn)項目編制單位簡況江蘇中能硅業(yè)科技發(fā)展有限公司，目前是世界上單體規(guī)模最大的集研發(fā)、生產(chǎn)、銷售、服務(wù)于一體的高純多晶硅新能源企業(yè)，系香港上市公司保利協(xié)鑫能源控股有限公司（HK3800）全資控股子公司。7多年來，我國由于缺乏先進(jìn)的多晶硅生產(chǎn)技術(shù)，同時受制于發(fā)達(dá)國家的技術(shù)封鎖和市場壟斷

3、，難以對自身豐富的硅礦資源進(jìn)行充分開發(fā)利用。在2006年以前，國內(nèi)的多晶硅幾乎全部依賴進(jìn)口，導(dǎo)致我國新能源產(chǎn)業(yè)發(fā)展受制于人，舉步維艱。面對重重困難，激發(fā)勇敢的中能人自覺擔(dān)負(fù)起國家新能源振興的光榮使命，在國內(nèi)率先投入工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，于2006年在徐州經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)，建成年產(chǎn)1500噸多晶硅生產(chǎn)線，并于2007年順利投產(chǎn)。作為一種超高純材料，多晶硅不僅是制造集成電路等半導(dǎo)體器件的關(guān)鍵基礎(chǔ)材料，也是當(dāng)今新能源光伏發(fā)電產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展的核心材料，更是國家鼓勵優(yōu)先發(fā)展的戰(zhàn)略性材料，關(guān)乎全球化解決能源危機(jī)的成敗。為尋找安全、高純、環(huán)保、低成本、大規(guī)模多晶硅生產(chǎn)

4、工藝，公司全體員工在高層領(lǐng)導(dǎo)的帶領(lǐng)下，不懈努力、拼搏進(jìn)取、開拓創(chuàng)新、執(zhí)著追求，僅用5年時間達(dá)到發(fā)達(dá)國家研發(fā)與制造水平，創(chuàng)造自主知識產(chǎn)權(quán)的GCL法多晶硅超大規(guī)模清潔生產(chǎn)技術(shù)（簡稱“GCL法”）。徹底扭轉(zhuǎn)新能源產(chǎn)業(yè)“兩頭在外”的被動局面。2011年，公司實現(xiàn)7.5萬噸/年的世界最大多晶硅產(chǎn)能，每年為國家創(chuàng)稅約20億元，一躍成為世界技術(shù)領(lǐng)先、規(guī)模最大的光伏產(chǎn)業(yè)多晶硅制造商，為中國打造國際新能源產(chǎn)業(yè)奠定堅實基礎(chǔ)。4主要工作過程接到國家標(biāo)準(zhǔn)制定計劃任務(wù)后，在全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會的組織下，由江蘇中能硅業(yè)科技發(fā)展有限公司牽頭成立了《硅中氯離子含量的

5、測定離子色譜法》國家標(biāo)準(zhǔn)編制組，確定了編制組成員的任務(wù)分工和實驗計劃。標(biāo)準(zhǔn)編制組開展了相關(guān)國內(nèi)外資料、標(biāo)準(zhǔn)的整理和研討工作。同時組織相關(guān)技術(shù)人員進(jìn)行了大量硅中氯離子含量分析方法的實驗工作，結(jié)合7實際情況和具體的實驗結(jié)果，對擬定制定標(biāo)準(zhǔn)所涉及的內(nèi)容、范圍、適用性、可操作性、科學(xué)性等內(nèi)容進(jìn)行了認(rèn)真研討、論證和改進(jìn)。通過試驗，初步確立了方法標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要素、儀器參數(shù)和性能指標(biāo)等。自2016年10月編制組組織分析技術(shù)人員開展了大量的硅中氯離子含量的測定實驗研究工作，對標(biāo)準(zhǔn)文本做了多次修改，2017年6月編制完成《硅中氯離子含量的測定離子色譜法》討論稿。

6、2017年7月在內(nèi)蒙古巴彥淖爾召開的標(biāo)準(zhǔn)工作會議上，來自25個單位34位專家參加了本次會議，與會專家對標(biāo)準(zhǔn)討論稿進(jìn)行了充分的討論，參會專家做了“分析步驟重新調(diào)換位置”等文本修改，形成了標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿。2017年12月在云南昆明市召開的標(biāo)準(zhǔn)工作會議上，來自13個單位23位專家參加了本次會議，與會專家對標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿進(jìn)行了充分的討論，參會專家做了“報告內(nèi)容變更”等文本修改，形成了標(biāo)準(zhǔn)審定稿。二標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容1編制原則本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》和GB/T20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)

7、則第4部分：化學(xué)分析方法》的要求進(jìn)行編寫。標(biāo)準(zhǔn)中簡述了方法提要，確定了測定范圍、所用試劑、采樣要求、分析操作步驟、數(shù)據(jù)處理、以及分析方法評價（RSD）等技術(shù)內(nèi)容。2標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容說明2.1標(biāo)準(zhǔn)題目的確定本標(biāo)準(zhǔn)的題目完全能夠高度概括標(biāo)準(zhǔn)主旨和中心，能夠反映出硅中氯離子含量的測定分析方法標(biāo)準(zhǔn)的作用。2.2范圍7本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硅中氯離子含量的測定方法，可滿足測定不同的棒狀、塊狀、顆粒狀和片狀的硅中氯離子的含量。本方法由于需要在高溫管式爐樣品舟中進(jìn)行高溫煅燒，所以對樣品顆粒幾何尺寸進(jìn)行了規(guī)定：200μm～3000μm。檢出限確認(rèn)：對空白信號的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差

8、轉(zhuǎn)化成濃度，再乘以稀釋倍數(shù)即得。確定本分析方法的檢測限為1μg/g。2.3方法提要將樣品放置高溫管式爐中進(jìn)行熔化，樣品熔化后其中的氯元素以氯化物的形式釋放出來，使用