分子蒸餾技術(shù)

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1、分子蒸餾技術(shù)系別：化學(xué)系專業(yè)：應(yīng)用化學(xué)學(xué)號(hào)：2012122142姓名：賀翠時(shí)間：2014-2015學(xué)年第二學(xué)期分子蒸餾技術(shù)賀翠(太原師范學(xué)院山西太原030031)摘要分子蒸餾技術(shù)是高純材料制備的瓶頸技術(shù)，一直備受各國(guó)重視。本文介紹了國(guó)內(nèi)外分子蒸餾技術(shù)的發(fā)展概況及其應(yīng)用特點(diǎn)，結(jié)合實(shí)際應(yīng)用的要求，對(duì)分子蒸餾的技術(shù)理論、分子蒸餾分離過程以及在精細(xì)化工、醫(yī)藥、高純度物質(zhì)、超分子化合物制備等方面的應(yīng)用前沿，做了較全面而詳細(xì)的介紹。關(guān)鍵詞分子蒸餾分析精餾分子蒸餾技術(shù)(MolecularDistillation，MD)不同于一般蒸餾技術(shù)，它是運(yùn)用不同物質(zhì)分子運(yùn)動(dòng)自由程的差別而實(shí)現(xiàn)

2、物質(zhì)的分離，能夠?qū)崿F(xiàn)遠(yuǎn)離沸點(diǎn)下的操作。它具備蒸餾壓強(qiáng)低、受熱時(shí)間短、分離程度高等特點(diǎn)，能大大降低高沸點(diǎn)物料的分離成本，極好地保護(hù)熱敏性物質(zhì)的品質(zhì)。分子蒸餾技術(shù)已廣泛應(yīng)用于高純物質(zhì)的提取，它可擺脫化學(xué)處理方法的束縛，真正保持了純天然的特性，所以特別適用于天然物質(zhì)的提取與分離，在國(guó)際上已被廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、香料等工業(yè)中。1分子蒸餾的國(guó)內(nèi)外發(fā)展概況追溯到第2次世界大戰(zhàn)以前，伴隨真空技術(shù)和真空蒸餾技術(shù)發(fā)展起來的一種液-液分離技術(shù)。Hickman[1]博士是最早的發(fā)明人之一，早在1920年，他就利用分子蒸餾設(shè)備做過大量的小試實(shí)驗(yàn)，并將該方法發(fā)展到中試規(guī)模。當(dāng)時(shí)的實(shí)驗(yàn)裝置非

3、常簡(jiǎn)單，他們是在一塊平板上將欲分離物質(zhì)涂成薄層使其在高真空下蒸發(fā)，蒸汽在周圍的冷表面上凝結(jié)。操作時(shí)使蒸發(fā)面與冷凝面的距離小于氣體分子的平均自由程，從而氣體分子彼此發(fā)生碰撞的幾率遠(yuǎn)小于氣體分子在冷凝面上凝結(jié)的幾率。因此，這種簡(jiǎn)單的蒸餾方法在美國(guó)首先以“分子蒸餾”的概念出現(xiàn)，并沿用至今。20世紀(jì)的30～60年代是分子蒸餾技術(shù)的研發(fā)時(shí)代，至60年代末，德、日、英、美及前蘇聯(lián)均有多套大型工業(yè)化裝置投入工業(yè)化應(yīng)用。但由于相關(guān)技術(shù)的發(fā)展還很落后，致使當(dāng)時(shí)分子蒸餾技術(shù)及裝備在總體上還不夠完善。例如，分子蒸餾蒸發(fā)器的分離效率還有待提高、密封及真空獲得技術(shù)還有待改進(jìn)、應(yīng)用領(lǐng)域還有待拓

4、展、分離成本還有待降低等。所有這些都是后來的研究者改進(jìn)的方向。從20世紀(jì)60年代至今的50多年來，各國(guó)研究者均十分重視這一領(lǐng)域的研究，不斷有新的專利和文獻(xiàn)出現(xiàn)。同時(shí)，也出現(xiàn)了一些專業(yè)技術(shù)公司專門從事分子蒸餾器的開發(fā)制造，使分子蒸餾技術(shù)的工業(yè)應(yīng)用得到了進(jìn)一步發(fā)展。我國(guó)對(duì)分子蒸餾技術(shù)的研究開始得比較晚。20世紀(jì)60年代，樊麗秋[2]首次在國(guó)內(nèi)進(jìn)行了分子蒸餾相關(guān)研究；70年代末，余國(guó)琮、樊麗秋[3]發(fā)表了對(duì)降膜式分子蒸餾研究的相關(guān)論文；80年代，國(guó)內(nèi)才有分子蒸餾器方面相關(guān)專利出現(xiàn)，隨后又引進(jìn)了幾套國(guó)外的分子蒸餾裝置，用于硬脂酸單甘酯的生產(chǎn)。近年來，我國(guó)許多高校及科研單位對(duì)

5、分子蒸餾技術(shù)進(jìn)行了廣泛的研發(fā)。特別是90年代以來，隨著人們對(duì)天然物質(zhì)的青睞以及全球回歸自然潮流的興起，特別是中藥現(xiàn)代化、國(guó)際化進(jìn)程的迫近，分子蒸餾技術(shù)在高沸點(diǎn)、熱敏性天然物質(zhì)的分離方面得到了迅速的發(fā)展。目前，分子蒸餾技術(shù)在石油、醫(yī)藥、食品、精細(xì)化工和油脂等行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用。2分子蒸餾技術(shù)的原理分子蒸餾不同一般的常規(guī)蒸餾，它是沒有達(dá)到氣—液相平衡的蒸餾。常規(guī)蒸餾建立在氣—液相平衡的基礎(chǔ)上，根據(jù)蒸餾物質(zhì)在氣—液組成不同進(jìn)行分離，分離操作是在蒸餾物質(zhì)沸點(diǎn)溫度下進(jìn)行。分子蒸餾的分離是建立在不同物質(zhì)揮發(fā)度不同的基礎(chǔ)上，分離操作在低于物料沸點(diǎn)進(jìn)行，物質(zhì)的揮發(fā)度大小可以用分子

6、運(yùn)動(dòng)自由程表示。液面的分子受熱后接受足夠的能量，就會(huì)逸出成為氣體分子，逸出的氣體分子在氣相中會(huì)發(fā)生碰撞，碰撞結(jié)果是有一部分氣體分子會(huì)返回液面，在一定溫度下，這個(gè)過程會(huì)達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡。不同種類的分子，由于其分子有效直徑不同，其自由程也不相同，即不同種類的分子逸出液面后，與其他分子碰撞的飛行距離是不相同的。分子蒸餾技術(shù)正是利用不同種類分子逸出液面（蒸發(fā)液面）后的平均自由程不同的性質(zhì)實(shí)現(xiàn)的。輕分子的平均自由程大，重分子的平均自由程小，若在離液面小于輕分子的平均自由程而大于重分子平均自由程處設(shè)置一冷凝面，使得輕分子落在冷凝面上被冷凝，而重分子因達(dá)不到冷凝面而返回原來液面，這樣

7、混合物就得到了分離。3分子蒸餾設(shè)備分子蒸餾器的發(fā)展歷程主要經(jīng)歷了4種類形：從最初的罐式分子蒸餾器、降膜式分子蒸餾器，再到目前應(yīng)用較為廣泛的刮膜式分子蒸餾器和離心式分子蒸餾器，其結(jié)構(gòu)形式不斷完善，物料操作溫度進(jìn)一步降低，受熱時(shí)間進(jìn)一步縮短。分子蒸餾器的蒸發(fā)表面有凸面和凹面兩種形式，當(dāng)蒸發(fā)圓筒的直徑小于15～20cm時(shí)，多用凸面設(shè)計(jì)[4~7]。4分子蒸餾技術(shù)的特點(diǎn)(1)分子蒸餾的操作真空度高、操作溫度低。由于分子蒸餾是依據(jù)分子運(yùn)動(dòng)平均自由程的差別將物質(zhì)分開，因而可在低于混合物的沸點(diǎn)下將物質(zhì)分離。加之其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)形式?jīng)Q定了其操作壓強(qiáng)很低，一般為0.13～1.33Pa，