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《核殼式聚氨酯丙烯酸酯乳液制備》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、核殼式聚氨酯丙烯酸酯乳液的制備孫娟，李曉，張偉，張衛(wèi)英*作者簡介：孫娟（1985-），女，碩士研究生。聯(lián)系人：張衛(wèi)英，E-mail:wyzhang@fzu.edu.cn。基金項(xiàng)目：福建省區(qū)域科技重大項(xiàng)目（編號2009H4005），樓建中（福州大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，福建福州350108）摘要以甲苯二異氰酸酯、聚己二酸丁二醇酯二醇、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸羥乙酯為主要原料，合成了核殼式聚氨酯丙烯酸酯乳液，研究了加料方式、溶脹時(shí)間、引發(fā)劑種類以及引發(fā)劑用量等對聚合反應(yīng)的影響，并采用傅里葉紅外光
2、譜對乳液膠膜進(jìn)行了表征。關(guān)鍵詞：聚氨酯，丙烯酸酯，核殼乳液PreparationofCore-ShellAcrylic-PolyurethaneHybridEmulsionsSunJuan,LiXiao,ZhangWei,ZhangWeiying*,LouJianzhong(CollegeofChemistryandChemicalEngineering,FuzhouUniversity,Fuzhou350108,Fujian)AbstractThecore-shellacrylic-polyur
3、ethanehybridemulsionsweresynthesizedbyusingtoluenediisocyanate,poly-1,4-butyleneglycoladipate,methylmethacrylate,butylacrylateand2-hydroxyethylmethacrylateasthemainreagents.Theeffectsofchargingway,swellingtime,thetypeofinitiatorandthedosageofinitiator
4、onpolymerizationwerestudied.ThefilmfromtheemulsionwascharacterizedbyFT-IR.Keywords:polyurethane,acrylate,core-shellemulsion1．前言隨著人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，水性涂料越來越受到重視，其中水性聚氨酯是應(yīng)用相當(dāng)廣泛的一種[1-3]。聚氨酯乳液具有優(yōu)良的耐磨性、附著力和較好的耐油、耐酸堿性，但也存在固含量低、自增稠性差、乳膠膜的光澤不足、耐水性不夠理想等問題[4]。聚丙烯酸酯樹脂具有優(yōu)
5、良的耐水性、光穩(wěn)定性及優(yōu)異的物理機(jī)械性能，但是存在熱粘冷脆、耐磨損性差、不耐溶劑等問題[5]。通過丙烯酸酯改性水性聚氨酯，可制備兼有兩者優(yōu)點(diǎn)的水性樹脂[6-10]。2．實(shí)驗(yàn)部分2.1主要原料和試劑甲苯二異氰酸酯（TDI），工業(yè)級；聚己二酸丁二醇酯二醇（PBA，Mn=2000），工業(yè)級；二羥甲基丙酸（DMPA），工業(yè)級；N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、三乙胺（TEA）、一縮二乙二醇（DEG），分析純，使用前用4A分子篩脫水；甲基丙烯酸酯甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸（AA），分析純；甲基
6、丙烯酸羥乙酯（HEMA）化學(xué)純；過硫酸鉀（KPS）、偶氮二異丁腈（AIBN），化學(xué)純，其他試劑為分析純。2.2核殼式聚氨酯丙烯酸酯乳液的制備在裝有冷凝管、機(jī)械攪拌裝置、滴液漏斗和通氮管的四口燒瓶中加入一定量的PBA，將計(jì)量好的TDI緩慢加入體系，升溫至60-65℃反應(yīng)1.5h后加入DMPA及催化劑，升溫至75℃反應(yīng)2h，根據(jù)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)加入適量的DEG反應(yīng)1h，當(dāng)NCO%達(dá)到理論值時(shí)，降溫至65℃加入HEMA反應(yīng)2h，當(dāng)NCO%達(dá)到理論值時(shí)再降溫至40℃，加入三乙胺中和，高速攪拌下加入去離子水進(jìn)行乳化
7、分散，加入引發(fā)劑并升溫至75℃反應(yīng)3h，然后降溫至30℃左右，加入丙烯酸酯單體溶脹，升溫至反應(yīng)溫度，在3h內(nèi)滴加完引發(fā)劑，保溫3h后出料。2.3分析與測試（1）異氰酸酯含量的測定準(zhǔn)確稱取適量樣品置于干凈錐形瓶中，加入甲苯使其溶解后，加二正丁胺-甲苯溶液，使其混合均勻，室溫放置20-30min后加入適量異丙醇及幾滴溴甲酚綠指示劑，用已知濃度的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液由藍(lán)色變?yōu)辄S色為終點(diǎn)，并作空白實(shí)驗(yàn)，按下式計(jì)算異氰酸酯含量：式中，V0、V1分別空白滴定和樣品滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；c為鹽
8、酸溶液的濃度，mol/L；m為樣品量，g；42為-NCO基團(tuán)的摩爾質(zhì)量，g/mol。（2）丙烯酸酯單體轉(zhuǎn)化率的測定聚合過程中，每隔一定時(shí)間（0.5h）取樣0.5-2.0g，置于已恒重的稱量瓶中，加入2滴5%對苯二酚水溶液，干燥至恒重，按下式計(jì)算單體轉(zhuǎn)化率式中，X為t時(shí)樣品的固含量，X0為開始計(jì)時(shí)時(shí)的固含量，M/S為丙烯酸酯單體與聚氨酯質(zhì)量比。（3）核殼式聚氨酯丙烯酸酯乳液的表征采用德國Sympatec公司Nanophox納米激光粒度儀測定核殼式聚氨酯丙烯酸酯乳液的平均粒徑；采用Ni
