愈傷靈膠囊中人參皂苷rg1和rb1的hplc

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1、愈傷靈膠囊中人參皂苷Rg1和Rb1的HPLC  摘要:目的建立愈傷靈膠囊中人參皂苷Rg1和Rb1的含量測定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色譜柱為HypersilODS2(4.6mm×250mm,5μm);流動相為乙腈-水梯度洗脫;蒸發(fā)光散射(ELSD)參數(shù):漂移管溫度為110℃,氣體流量為3.02~3.05SLPM。結(jié)果人參皂苷Rg1在2.272~11.360μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r=0.9991;人參皂苷Rb1在2.232~11.160μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r=0.9994;兩者的平均回收率分別為96.6%,98.6%;RSD

2、分別為1.7%,2.3%。結(jié)論該法簡便、準(zhǔn)確、可靠,可用于愈傷靈膠囊的質(zhì)量控制?! £P(guān)鍵詞:HPLC-ELSD法;愈傷靈膠囊;三七;人參皂苷Rg1;人參皂苷Rb1  Abstract:ObjectiveToestablishanHPLC-ELSDmethodfordeterminationofginsenosideRg1andRb1inYushanglingcapsule.MethodsTheseparationedinaHypersilODS2columnobilephaseofacetonitrile-ethodissimple,ac

3、curateandreliable.ItcanbeusedforqualitycontrolofYushanglingcapsule.  Key32化學(xué)工作站);METTLERAB135-S型十萬分之一電子天平;KQ-250DB型數(shù)控超聲波清洗器?! ?.1.2藥品與試劑愈傷靈膠囊由大連天山藥業(yè)有限公司提供,人參皂苷Rg1(批號為110703-200322,供含量測定用)和人參皂苷Rb1(批號為110704-200318,供含量測定用)對照品購自中國藥品生物制品檢定所,乙腈為色譜純,水為重蒸水,其它試劑均為分析純?! ?.2方法  1.2

4、.1對照品溶液的制備精密稱取人參皂苷Rg1對照品適量,加甲醇制成每毫升含0.568mg的溶液。精密稱取人參皂苷Rb1對照品適量,加甲醇制成每毫升含0.558mg的溶液,備用?! ?.2.2供試品溶液的制備取本品內(nèi)容物約2g,精密稱定,置三角瓶中,加入甲醇100ml,加熱回流1h,放冷,濾過,用甲醇洗滌濾紙和濾器,濾液回收甲醇并濃縮至干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次30ml,合并正丁醇提取液,正丁醇液水浴蒸干,殘?jiān)蛹状际谷芙獠⑼耆D(zhuǎn)移至25ml量瓶中,以甲醇稀釋至刻度,搖勻,微孔濾膜(0.45μm)濾過,取續(xù)

5、濾液,備用?! ?.2.3含量測定色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)色譜柱為HypersilODS2(4.6mm×250mm,5μm);流動相A為乙腈,流動相B為水,梯度洗脫條件:0~5min,20%→30%A;5~15min,30%→40%A;15~25min,40%A;流速1.0ml/min;柱溫25℃;進(jìn)樣量10μl;蒸發(fā)光散射(ELSD)參數(shù):漂移管溫度110℃,氣體流量3.02~3.05SLPM。在上述色譜條件下,對愈傷靈膠囊進(jìn)行測定,測定后按外標(biāo)兩點(diǎn)法常用對數(shù)計(jì)算含量。對照品、樣品、陰性對照色譜圖見圖1。結(jié)果表明,人參皂苷Rg1和人參皂

6、苷Rb1與雜質(zhì)峰沒有重疊,分離效果好(人參皂苷Rg1分離度2.1,人參皂苷Rb1分離度1.5),理論板數(shù)以人參皂苷Rg1峰計(jì)不低于2500?! ?結(jié)果  2.1線性關(guān)系考察分別精密量取上述對照品溶液各4,8,12,16,20μl,注入液相色譜儀中,測定,分別以人參皂苷Rg1和人參皂苷Rb1進(jìn)樣量的常用對數(shù)為橫坐標(biāo),相應(yīng)峰面積積分值的常用對數(shù)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算回歸方程。人參皂苷Rg1:Y=1.7230X+4.9052,r=0.9991,線性范圍:2.272~11.360μg;人參皂苷Rb1:Y=1.7707X+4.8472,r=0

7、.9994,線性范圍:2.232~11.160μg。  圖1人參皂苷Rg1和Rb1的HPLC-ELSD測定圖譜(略)  2.2精密度實(shí)驗(yàn)按2.2方法制備供試品溶液,連續(xù)進(jìn)行5次測定,每次進(jìn)樣10μl。人參皂苷Rg1和人參皂苷Rb1峰面積積分值的平均值分別為1887177,879453,其RSD分別為0.87%,1.04%,表明儀器精密度良好?! ?.5回收率實(shí)驗(yàn)采用加樣回收法。取己知含量的樣品5份,精密稱定,分別加入一定量的人參皂苷Rg1和人參皂苷Rb1對照品,按2.2方法制備供試品溶液,按2.3色譜條件測定,計(jì)算回收率。結(jié)果見表1~2。

8、  表1人參皂苷Rg1加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果(略)  表2人參皂苷Rb1加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果(略)  2.6樣品的含量測定按2.2方法制備樣品溶液,按2.3色譜條件對9批樣品進(jìn)行含量測定,結(jié)果見表3

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