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1、珍珠滴丸的薄層鑒別方法 周雯，李翠兵，李勇軍，王愛民，蘭燕宇，王永林 【摘要】目的：建立珍珠滴丸的薄層鑒別方法。方法：用薄層色譜法對珍珠滴丸中的羊耳菊、甘草、冰片三味藥材進行定性鑒別。結(jié)果：在薄層色譜中分別檢出羊耳菊、甘草、冰片的特征斑點，陰性對照無干擾。結(jié)論：該方法簡便可行，專屬性強，重現(xiàn)性好，可有效控制珍珠滴丸的質(zhì)量?！ 娟P鍵詞】色譜法，薄層;定性研究;珍珠滴丸 IdentificationofIngredientsinPearlDropPills atography ZHOUedicalCollege，Guiyang550004，Guiz
2、hou,China) [Abstract]Objective:Toestablishathinlayerchromatography(TLC)methodforingredientsidentificationinPearldroppills(PDP)andtoprovideaneffectivetechniqueforqualitycontrolofPDP.Methods:InulacappaDC,RadixGlycyrrhizaeandBorneoluminthepillsethod.Results:InTLC,specialspotsofInul
3、acappaDC,RadixGlycyrrhizaeandBorneolumepositionofnegativesample.Conclusions:TLCisasimple,reliableandspecificmethodatophy,thinlayer;qualitativeresearch;Pearldroppills 珍珠滴丸是在傳統(tǒng)民間驗方基礎上，采用現(xiàn)代大孔樹脂吸附分離技術和滴丸技術研制開發(fā)的作用迅速、質(zhì)量穩(wěn)定可控的中藥新藥，臨床用于治療復發(fā)性口腔潰瘍[1，2]。本方以貴州民間習用草藥羊耳菊為君藥，輔以甘草、冰片等藥味，具有辛散苦瀉、清
4、熱涼血、止痛等作用，能明顯緩解病人疼痛，加快創(chuàng)面愈合，未發(fā)現(xiàn)明顯毒副作用。民間應用多年，具有堅實的臨床基礎，并有較顯著的地方特色和廣泛的市場前景，已于2009年1月獲得國家臨床試驗批件。為保證制劑質(zhì)量的有效性和質(zhì)量可控性，確保臨床患者用藥的安全有效，采用薄層色譜法對其中的3味藥材進行了定性鑒別。 1材料與儀器 1.1實驗儀器 TCQ?250型超聲波清洗器(北京醫(yī)療設備廠);Goodsee?I型薄層色譜攝影儀(上?？普苌萍加邢薰?;JA1203型電子天平(上海天平儀器廠);電熱恒溫水浴鍋(上海衡平儀器儀表廠);CAMAGTLCSAMPLER5型
5、自動點樣儀(瑞士)?！ ?.2藥品與試劑 珍珠滴丸(由貴州省中藥民族藥研究開發(fā)中心提供，批號：20051010、20051017、20051019);對照藥材：甘草、冰片(中國藥品檢驗檢定所，批號為120904-200200410,110743-200303);對照品：甘草苷(中國藥品檢驗檢定所，批號為111610-200503)、3,4?O?二咖啡?；?奎寧酸(由貴州省中藥民族藥研究開發(fā)中心提供，純度≥95%);硅膠G薄層板(青島海洋化工廠);其他試劑均為分析純。(責任編輯：編輯04) 2方法與結(jié)果下載論文 2.1羊耳菊的薄層色譜鑒別 取
6、本品0.2g，加水20ml，微熱溶解，以稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3，用正丁醇20ml提取，分取正丁醇液，用水10ml洗滌;棄去水洗液，正丁醇液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液[3]。另取3,4?O?二咖啡酰基-奎寧酸對照品，用乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。再配制不含羊耳菊藥材的樣品，按照供試品溶液的制備方法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述溶液各5μl，分別點于同一聚酰胺薄膜上，使成條帶狀，以丙酮-水-甲酸(6∶4∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鐵乙醇溶液
7、，熱風吹至斑點清晰[4]。供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的條斑，陰性對照無干擾。結(jié)果見圖1?！ ?.2甘草的薄層色譜鑒別 取本品1g，加水20ml，微熱溶解，離心，分取上清液，加乙酸乙酯20ml振搖提取，靜置分層，取下層水溶液，以稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值3～4，用正丁醇振搖提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，通過中性氧化鋁柱(100～200目，6g，內(nèi)徑10～15mm)，用氯仿50ml洗脫，棄氯仿洗脫液，再用50%乙醇80ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液[5]。另取甘草對照藥
8、材1g，加水20ml，加熱回流1h，濾過，濾液同供試品溶液制備方法制得對照藥材溶
