正交試驗優(yōu)選牙周康膠囊的水提醇沉工藝

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1、正交試驗優(yōu)選牙周康膠囊的水提醇沉工藝范昊寧,雷國蓮,王曉娟,顧宜【摘要】目的研究牙周康膠囊的水提醇沉工藝,優(yōu)選最佳工藝。方法采用正交試驗法,以干膏率和芍藥苷含量為檢測指標(biāo),考察4種因素(煎煮次數(shù)、加水量、煎煮時間、醇沉濃度)對工藝的影響。結(jié)果牙周康膠囊的最佳水提醇沉工藝為：加16倍水,每次煎煮1h,煎煮3次,醇沉濃度為40%。結(jié)論確定的提取方法適合于牙周康膠囊的制備?！娟P(guān)鍵詞】牙周康膠囊;提取工藝;正交試驗;芍藥苷OptimizationofExtractionProcessofYazhoukangCapsulebyOrthogonalExperiment

2、FANHao-ning1,LEIGuo-lian1,,Xianyang712046,China;2.TheThirdHospitalAffiliatedtotheFourthMilitaryMedicalUniversityofPLA,Xi’an710032,China)　　Abstract：ObjectiveTooptimizethepreparingproceduresofes,amountofes,precipitatingconcentrationofalcohol.ResultsTheoptimizedpreparationconditionse

3、ses,1hforeachtimeandalcoholconcentrationof40%.ConclusionTheestablishedmethodissuitableforextractingYazhoukangCapsulespreparation.　　Key,150mm×4.6mm);流動相：甲醇-水-冰乙酸-異丙醇(20∶80∶0.4∶0.8);流速：1.0mL/min;柱溫：20℃;檢測波長：230nm。在上述色譜　　條件下,取對照品溶液、供試品溶液及陰性對照溶液各10μL進(jìn)樣,測定。結(jié)果表明,陰性對照無干擾。色譜圖見圖1?！　?.1.2對照

4、品溶液的制備精密稱取芍藥苷對照品適量,置10mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容,得濃度為29.2μg/mL的對照品溶液?！　?.1.3供試品溶液制備取藥材提取液1mL,加25mL甲醇溶解,過濾,取上清液,用0.45μm微孔濾膜濾過,作為供試品溶液。　　2.1.4陰性對照溶液的制備取處方中除赤芍以外的其余藥材,按照供試品溶液的處理方法制備陰性對照溶液?！　?.1.5線性范圍考察精密吸取對照品溶液2、6、10、14、18μL,按上述色譜條件測定峰面積,以芍藥苷進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程為：A=34996C+3630.5(r=0.999,

5、n=5),線性范圍0.0594～0.5256mg。　　2.1.6精密度試驗精密吸取對照品溶液5μL,按上述色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次,測得芍藥苷峰面積的RSD=1.84%,表明儀器精密度良好?！　?.1.7穩(wěn)定性試驗在相同色譜條件下,精密吸取對照品溶液5μL和7號試驗供試品溶液6μL,考察其在0、2、4、6、8、12h內(nèi)的穩(wěn)定性,連續(xù)6次峰面積的RSD分別為1.35%和1.58%,表明本品在12h內(nèi)穩(wěn)定?！　?.1.8重復(fù)性試驗取藥材119g,按正交試驗條件進(jìn)行提取和醇沉,并按“2.1.3”項下方法操作,平行制備7號供試品溶液6份,在上述色譜條件下進(jìn)行分析,計算

6、芍藥苷含量。結(jié)果RSD=0.25%,表明方法重復(fù)性良好。　　2.1.9加樣回收率試驗采用加樣回收法,精密量取已知含量(含量為1.9759mg/mL)的7號供試品溶液,加入一定量的對照品溶液,按供試品制備方法制備,用0.45μm的微孔濾膜濾過,在上述色譜條件下測定,結(jié)果平均回收率為100.63%,RSD=2.74%(n=6)。見表1。表1加樣回收率試驗結(jié)果　　2.2干膏率測定　　精密量取35mL提取液,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,于105℃干燥5h,移至干燥器中,精密稱量,計算干膏率?！　?.3提取工藝正交試驗　　2.3.1提取方法的選擇與正交設(shè)計處

7、方中藥材大多含水溶性的成分,其中赤芍水溶性成分是抗菌消炎作用的主要有效成分,故采用水為溶媒,用煎煮法提取。由于果實種子類藥材較多(枸杞子、補(bǔ)骨脂、菟絲子),提取液中含有大量的淀粉,濃縮成清膏放冷后易成糊狀,影響成品的質(zhì)量,為此,對提取液采用乙醇沉淀[1]。對影響提取效果的主要因素即煎煮次數(shù)(A)、加水量(B)、煎煮時間(C)、醇沉濃度(D)采用L9(34)正交試驗,優(yōu)選復(fù)方的最佳提取工藝。見表2、表3。表2因素水平表　　2.3.2評價指標(biāo)的確定以芍藥苷含量和浸膏得率作為評價指標(biāo),采用加權(quán)評分法進(jìn)行綜合評價。考慮到總固體物的多少與有效成分的浸出量并不一定呈正

8、比關(guān)系,故干膏率的權(quán)重系數(shù)取0.2,芍藥苷含量權(quán)重系數(shù)取0.8,綜