火試金法(實用版)

《火試金法(實用版)》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。

1、原理及適用范圍礦金、冶煉粗金、首飾金原料、國標(biāo)3號、4號金，金含量為30%——99.95%注：（3號AU=99.9%;4號AU=99.50%）適用范圍：主要原理：試樣加入適量銀，包于鉛中，與950℃進(jìn)行灰吹，使鉛及雜質(zhì)氧化被灰皿吸收，生成金銀合粒，然后用硝酸分離金銀，之后稱重計算金含量。(同時用接近樣品濃度標(biāo)樣進(jìn)行校正。）2014.10.2黃金純度檢測“火試金法”加銀包鉛灰吹灼燒稱重火試金分析六大步驟一、稱量預(yù)估試樣的稱樣量：先決定100%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的稱量值，然后除上樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。例：99.50%和89.50%的

2、樣品稱量分別是：先決定100%的樣品稱500mg那么：99.50%的應(yīng)該稱500/0.9950=502.512mg(左右)89.50%的應(yīng)該稱500/0.895=558.659mg精確度（十萬分之一）加銀：在火試金分析中，一般加銀量是金量的2.5倍。包鉛：方法要求金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在55.0%－－99.9%、0.5g試料含金量；加鉛量為9---13g二、加銀、包鉛三、灰吹在冶金學(xué)中，高于金屬氧化物熔點的氧化熔煉過程叫做灰吹。通過熔煉，在試樣中的貴金屬、賤金屬都捕集在鉛扣中，貴金屬與鉛以及賤金屬的分離，最簡便而有效地手段

3、就是灰吹法?；掖凳侵笇⒏患嗽嚇又械馁F金屬后的鉛扣，在高溫下放在灰皿上進(jìn)行氧化吹煉。空氣中的氧使融鉛氧化，生成的氧化鉛被灰皿吸收，（其它賤金屬被氧化鉛溶解）貴金屬（金、銀）不易被氧化，最后留在灰皿中。溶融和脫皮氧化和吸收炫色和閃光1、鉛扣熔化黑色浮渣消失2、融鉛開始發(fā)亮呈現(xiàn)光輝的融鉛表面1、鉛生成氧化鉛。2、氧化鉛溶解賤金屬被灰皿吸收。3、圍繞灰皿出現(xiàn)一個圓環(huán)其位置恰好在融鉛上面。1、炫色和閃光只有幾秒鐘很難發(fā)現(xiàn)。2、合粒變暗可認(rèn)為灰吹結(jié)束。灰吹流程和現(xiàn)象4、退火2：碾成合金片后，掛在專用退火架上，在700℃狀態(tài)

4、下退火3分鐘。四、碾片與退火1、先把合金粒刷灰后，用錘側(cè)立輕輕敲打，再刷灰，再輕輕敲打呈扁圓形，再刷灰。2、退火1：放在長形瓷舟中，在700℃高溫爐內(nèi)退火5分鐘。3、碾片：把合金粒碾成0.2mm的薄片做到碾片方向一致性；碾片次數(shù)一致性。5.1、卷金卷：用鑷子把退完火的合金片從兩頭向中間卷,方向相反。要求卷緊、卷實、卷齊,這樣分金時不易裂斷。5.2、洗滌：用新煮沸的蒸餾水洗滌分金藍(lán)和金卷，2－3次。防止氯離子破壞分金成功。五、分金分金時間表質(zhì)量分?jǐn)?shù)%試料量/克分金次序分金時間min(方法要求)分金時間min(長春要

5、求)30.0—45.00.30120302253545.0—55.00.40125352304055.0—99.90.5013040240405.3、硝酸分金5.3.1分金溫度與酸度控制:第一次分金溫度90℃—95℃，硝酸濃度：1+1第二次分金溫度105℃—110℃。硝酸濃度：2+15.3、2分金時間控制5.3.3洗滌要點：第一次分金后，用70℃—90℃熱蒸餾水洗滌3—5次，（分金藍(lán)輕輕上下移動，防止金卷破碎。）第二次分金后，用70℃—90℃熱蒸餾水洗滌5—7次，Δ洗滌后，檢查水中否有破碎的小金塊，5.3.4烘干

6、：洗滌結(jié)束后，用濾紙吸干分金藍(lán)下部水份，然后細(xì)用鑷子輕輕夾出很松軟的金卷放在干凈的小瓷坩鍋中，用電熱板加熱烘干。時間5分鐘左右。至此分金結(jié)束。Δ檢查分金藍(lán)內(nèi)是否殘留金卷痕跡。六、灼燒與稱量：6.1：小瓷坩鍋內(nèi)的金卷放入高溫爐內(nèi)灼燒3分鐘，灼燒溫度850℃—900℃。7.2：灼燒后，冷卻至室溫依次稱量金卷的質(zhì)量。準(zhǔn)至0.00001克。七、分析結(jié)果的計算：Au%＝（m1－Δm)×100÷m2m1＝測得試料金卷質(zhì)量m2＝稱取試料質(zhì)量Δm＝(測得標(biāo)樣質(zhì)量m3－稱取標(biāo)樣的質(zhì)量m4)×標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%即：Δm=m3－m4×%

7、重復(fù)性金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%30.01058.00980.01698.00099.880重復(fù)性（γ）%0.0400.0300.0200.0200.015注：重復(fù)性限（γ）為2.80SγSγ為重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差再現(xiàn)性金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%30.01058.00980.01698.00099.880再現(xiàn)性（γ）%0.0500.0400.0300.0300.020注：再現(xiàn)性限（γ）為2.80SRSR為再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差八、精密度1、方法：GB/T-15249、1GB/T-11066、1GB/T-92882、條件試驗：3、準(zhǔn)確性（理由）——標(biāo)樣

8、校正——增值精度小于0.00015g——所有試驗條件與標(biāo)樣相同——國家標(biāo)準(zhǔn)第二部分灰吹分金碾片退火冷凍吐泡沫降溫速率兩條邊氣泡沖擊分金速率先低后高濃度與溫度爐門與排列灰皿與水分關(guān)鍵詞鏈接謝謝大家QQ:940527191