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1、原子吸收光譜儀的使用Atomicabsorptionspectrometry簡寫AAS一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1)了解原子吸收光譜儀的基本結(jié)構(gòu)和工作原理；(2)學(xué)習(xí)原子吸收光譜儀的樣品制備方法和標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的方法；(3)學(xué)習(xí)激光拉曼光譜儀的操作；(4)掌握拉曼光譜圖的分析；(5)了解儀器特點(diǎn)以及在材料研究中的作用。二、原子吸收光譜儀的基本結(jié)構(gòu)和工作原理2.1原子吸收光譜概述原子吸收技術(shù)如今已成為元素分析方面很受歡迎的一種方法?；鹧嬷械拇蠖鄶?shù)游離原子都處于基態(tài)，這種火焰也沒有足夠的能量可激發(fā)這些原子。用一種可發(fā)射具有特定能量的狹窄光譜線的光源來激發(fā)火焰中形成的游離原子，然后再測定其能量
2、的減少值(吸收)。按朗比定律計(jì)算，吸收值與火焰中游離原子的濃度成正比：其中：Io=由光源發(fā)出的入射光強(qiáng)度；It=透過的光強(qiáng)度(未被吸收部分)；C=樣品的濃度(自由原子)；K=常數(shù)(可由實(shí)驗(yàn)測定，K會(huì)不同)；L=光徑長度。將朗比定律簡化成：吸收值A(chǔ)＝KC因?yàn)樵搩x器是用一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)的，由此即可推導(dǎo)出各項(xiàng)樣品的濃度。該法并不是計(jì)算絕對(duì)值，而是一種比較方法。在產(chǎn)生原子吸收過程時(shí)，也會(huì)伴隨有發(fā)射過程。為了將原子吸收過程與其它作用區(qū)別開來，使用的檢測器進(jìn)行了特別的調(diào)制。在這個(gè)檢測過程中，檢測器觀測到的只有原子吸收過程；而對(duì)基本穩(wěn)定的火焰發(fā)射過程，不予理會(huì)。原子吸收光譜儀是進(jìn)行
3、元素定量分析的儀器。本實(shí)驗(yàn)室AVANTAM型火焰型原子吸收光譜儀，是澳大利亞GBC公司生產(chǎn)的。該儀器可以同時(shí)裝八盞燈，自動(dòng)轉(zhuǎn)換到測試位置，測試波長范圍185~900nm，可以測絕大多數(shù)金屬與準(zhǔn)金屬元素的含量，還可以間接測量非金屬元素的含量。此儀器優(yōu)點(diǎn)：靈敏度高，抗干擾能力強(qiáng)，測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，并且用樣量少，是定量分析的國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法。已廣泛應(yīng)用于金屬和非金屬材料、地質(zhì)冶金、生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境保護(hù)、食品檢測、商品檢驗(yàn)等各行各業(yè)的元素定量分析。不足之處：不能進(jìn)行元素定性分析，只能定量，并且每次進(jìn)樣只能測量一個(gè)元素。2.2原子吸收光譜基本原理原子吸收光譜法（AAS）是一種測量氣態(tài)原子對(duì)
4、光輻射的吸收的方法。試樣中待測元素的化合物，在高溫中被解離成基態(tài)原子，基態(tài)原子吸收從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光。按朗比定律，即吸光度A=KC，在一定條件下，被吸收的程度與基態(tài)原子濃度成正比，由此可以確定樣品中待測元素的濃度?？招年帢O燈采用同種元素的激發(fā)態(tài)原子發(fā)射出共振特征譜線，由待測的同種元素的基態(tài)原子對(duì)其吸收，產(chǎn)生吸收光譜。光源的發(fā)射線Ve峰值與待測元素吸收線Va峰值一致，兩個(gè)峰值Vo重合。2.3火焰型原子吸收光譜儀基本構(gòu)造原子吸收光譜儀由光源、原子化器、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。（1）光源光源的作用是發(fā)射出能被待測元素吸收的特征波長譜線。對(duì)光源的要求
5、是：能發(fā)射待測元素的共振線，被待測原子吸收；發(fā)射的共振輻射的半寬度要明顯小于吸收線的半寬度，即能發(fā)射銳線；輻射共振的線強(qiáng)度大，背景小；輻射光源穩(wěn)定性好；使用壽命長。圖2空心陰極燈示意圖1）空心陰極燈的構(gòu)造最常用的光源是空心陰極燈?？招年帢O燈是一種銳線光源，輻射出的波長單一或很窄，是針對(duì)每一種元素特別制造的一種燈?？招年帢O燈是由玻璃管制成的封閉著低壓氣體的放電管，主要是由一個(gè)陽極和一個(gè)空心陰極組成。陰極為空心圓柱形，由待測元素的高純金屬或合金直接制成，貴重金屬以箔襯陰極內(nèi)壁。陽極為鎢棒，鎢棒上鍍一層鉭或鈦，其作用吸雜氣（如H2，H20）。燈的光窗材料根據(jù)所發(fā)射的共振線波長而定
6、制作時(shí)先抽成真空，然后再充入壓強(qiáng)約為267~1333Pa的少量氖或氬等惰性氣體。對(duì)于大多數(shù)元素，空心陰極燈已經(jīng)能很好的滿足測試要求。但有少量測量波長特別短、蒸氣壓比較高的元素如As、Se等，空心陰極燈不能提供足夠的能量用于吸收分析，這時(shí)用無極放電燈更好。2）空心陰極燈發(fā)光原理輝光放電，電子從陰極內(nèi)壁飛向陽極。電子與惰性氣體碰撞使之電離，產(chǎn)生正離子，正離子在電場作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊，濺射出陰極金屬原子；金屬原子與電子、離子、惰氣原子碰撞而被激發(fā)，輻射共振線。3）空心陰極燈的特點(diǎn)輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定，譜線窄；除待測元素共振線以外，還有該元素的非共振線、內(nèi)充氣體的發(fā)射線；每測
7、一種元素需更換相應(yīng)的燈。（2）原子化器1）原子化器的作用是提供足夠的能量，使樣品溶液中的分析物干燥、蒸發(fā)并轉(zhuǎn)變?yōu)榛鶓B(tài)原子。入射光束在這里被基態(tài)原子吸收，因此也可把它視為“吸收池”。2）原子化器是決定原子吸收分析法靈敏度、精密度、干擾情況的關(guān)鍵部位。因此，對(duì)原子化器的要求是：必須有足夠高的原子化效率；必須具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性；干擾小；操作簡便等。3）原子化方法：火焰原子化；電熱原子化；化學(xué)原子化。非火焰原子化器包括石墨爐原子化器、石英爐原子化器、陰極濺射原子化器、氰化物發(fā)生器等幾種。4）火焰型原子化器基本結(jié)構(gòu)與工
