生活飲用水中三氯甲烷和四氯化碳檢測(cè)的儀器比對(duì)實(shí)驗(yàn)研究

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1、生活飲用水中三氯甲烷和四氯化碳檢測(cè)的儀器比對(duì)實(shí)驗(yàn)研宄摘要：文章主要對(duì)生活飲用水中三氯甲烷、四氯化碳的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行研究分析。其實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖菫榱藚^(qū)分在不同條件下對(duì)飲用水進(jìn)行三氯甲烷、四氯化碳檢測(cè)的方法之間的差異；實(shí)驗(yàn)需準(zhǔn)備的材料主要就是儀器和試劑；實(shí)驗(yàn)操作為提取待檢測(cè)物質(zhì)，對(duì)提取成分進(jìn)行進(jìn)一步的分析測(cè)定，同時(shí)保證溫度恒定，控制變量；而實(shí)驗(yàn)完成后對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行的數(shù)據(jù)處理的內(nèi)容包括待測(cè)物質(zhì)的線性范圍含量、檢出限、低濃度和高濃度下RDS的值以及平均回收率的大小。關(guān)鍵詞：生活飲用水；三氯甲烷；四氯化碳；儀器比對(duì)實(shí)驗(yàn)中圖分類號(hào)：R123.1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào):1006-8937(2015)29-0

2、171-01生活飲用水需要進(jìn)行消毒處理后才能進(jìn)行使用，目前最常用的消毒處理方式為氯化消毒，然而這種消毒處理方式會(huì)產(chǎn)生毒副產(chǎn)物，其中最主要的就是三氯甲烷和四氯化碳。實(shí)驗(yàn)研究表明，三氯甲烷和四氯化碳主要會(huì)對(duì)人體的中樞神經(jīng)系統(tǒng)造成損害，屬于可疑致癌物。其中四氯化碳在較高濃度下會(huì)對(duì)粘膜有刺激性的作用，還會(huì)對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用，同時(shí)還會(huì)對(duì)肝、腎造成較為嚴(yán)重的傷害，具有致癌的可能。通常情況的，國(guó)家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水檢驗(yàn)方法是利用靜態(tài)頂空法，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)三氯甲烷和四氯化碳指標(biāo)的檢測(cè)。1材料與方法1.1儀器實(shí)驗(yàn)儀器主要有安捷倫7890B-CTC和島津2014,氣相色譜儀、加熱裝置、保溫裝置、量取

3、液體裝置如移液器和注射器等。1.2試劑實(shí)驗(yàn)所需的試劑包括甲醇、超純水、三氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)液、四氯化碳標(biāo)準(zhǔn)液。1.3儀器條件①色譜柱使用的是DB-5毛細(xì)管色譜柱。產(chǎn)生色譜的溫度條件包括保持柱溫恒定為5(TC、進(jìn)樣口和檢測(cè)器的溫度都保持在200°C。同時(shí)還需保證載氣流量為1.0mL/min，分流比5:1。②對(duì)于兩種進(jìn)樣系統(tǒng)來(lái)說(shuō)，首先需要保證兩種系統(tǒng)的加熱箱溫度相同，本實(shí)驗(yàn)中均設(shè)定為40°C。而對(duì)于樣品加熱平外，這兩者的進(jìn)樣量也不同，自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)的進(jìn)樣量為250UL，是島津2014手動(dòng)進(jìn)樣的8倍多，它的進(jìn)樣量只有30UL。1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制實(shí)驗(yàn)所取的三氯甲烷和四氯化碳標(biāo)準(zhǔn)液濃度均為1.000mg

4、/L。需要用標(biāo)準(zhǔn)液分別配置兩種物質(zhì)的儲(chǔ)備液，本實(shí)驗(yàn)所配三氯甲烷、四氯化碳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度分別200.000ug/L、100.000ug/L。而在正式實(shí)驗(yàn)的時(shí)候還要將儲(chǔ)備液再次進(jìn)行稀釋處理，稀釋為儲(chǔ)備液濃度的1/10。之后需要將兩種液體進(jìn)一步混合，制成混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。之后就是配置不同濃度的使用液，此時(shí)需要利用100.000mL容量瓶進(jìn)行溶液配置的操作。在實(shí)驗(yàn)中一共配置了八種不同濃度的使用液，分別呈現(xiàn)梯度增加，以三氯甲烷的質(zhì)量濃度為例，濃度分別設(shè)定為0.000Pg/L、0.200yg/L、1.000ug/L、2.000ug/L、4.000Pg/L、10.000Pg/L、20.000ug/L

5、和40.000ug/L,而四氯化碳質(zhì)量濃度就分別為對(duì)應(yīng)三氯甲烷濃度的一半。溶液配置工作全部完成后就是實(shí)際操作測(cè)定。首先取10.000ml標(biāo)準(zhǔn)使用液于頂空瓶中，之后將瓶子密封，同時(shí)使液體混合均勻。這兩步操作完成后就可以把頂空瓶恒溫加熱，分別用自動(dòng)和手動(dòng)兩種進(jìn)樣方式測(cè)定。記錄測(cè)量數(shù)據(jù)，同時(shí)以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。1.5樣品的測(cè)定將兩份10.0mL的混合標(biāo)準(zhǔn)液放入兩個(gè)容量為20.0mL的頂空瓶中，之后在上述己設(shè)置好的色譜條件下分別用自動(dòng)進(jìn)樣和手動(dòng)進(jìn)樣兩種系統(tǒng)方法進(jìn)行進(jìn)樣操作，同時(shí)保證溫度恒定，控制好無(wú)關(guān)變量，利用ECD檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)測(cè)量。除此之外，還要保證有關(guān)變量時(shí)間定性

6、、峰面積定量，最后利用外標(biāo)法計(jì)算樣品中三氯甲烷和四氯化碳的濃度。2結(jié)果2.1線性范圍及檢出限對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，其中很重要的一項(xiàng)就是計(jì)算其線性范圍。計(jì)算線性范圍的數(shù)據(jù)依據(jù)就是在上述試驗(yàn)條件下測(cè)定出來(lái)的三氯甲烷和四氯化碳的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的峰面積。據(jù)此可以計(jì)算線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)。一般情況下，人為規(guī)定檢出限用儀器的3倍噪聲值來(lái)表示。在檢出限下所得到的濃度數(shù)值即為最低檢出濃度。2.2回收率和精密度實(shí)驗(yàn)除了線性范圍外，另一個(gè)比較重要的數(shù)據(jù)量就是回收率。為此，還需要進(jìn)行回收率測(cè)定的實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)操作主要就是吸取低濃度和高濃度下的兩份三氯甲烷和四氯化碳混合標(biāo)準(zhǔn)溶液放入生活的飲用水中，從而達(dá)到回

7、收的目的。接下來(lái)就是進(jìn)行數(shù)據(jù)的測(cè)量分析處理。根據(jù)數(shù)據(jù)處理結(jié)果可知：自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)的回收率相較于手動(dòng)進(jìn)樣的回收率更低。至于精密度實(shí)驗(yàn)，它的前期準(zhǔn)備操作與回收率實(shí)驗(yàn)基本相同，也是要在飲用水中加入兩種濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)液。之后就是要在相同條件下同時(shí)進(jìn)行八次實(shí)驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)的精密度要比手動(dòng)進(jìn)樣分析裝置好的多。3分析氣液的分配并不是一直呈現(xiàn)某一趨勢(shì)的，終有一個(gè)時(shí)刻它會(huì)達(dá)到平衡狀態(tài)，而且值得一提的是，這種平衡狀態(tài)也不是穩(wěn)定不變的，這是一種動(dòng)態(tài)