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1、毛雞藥酒的檢測方法研宄宋麗莉(廣州王老吉藥業(yè)股份有限公司廣東廣州510450)【中圖分類號】R284【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】B【文章編號】1672-5085(2013)20-0391-02【摘要】目的研究制定毛雞藥酒的檢測方法。方法采用薄層色譜法對毛雞藥酒中紅花和赤芍藥材進(jìn)行鑒別;采用高效液相法對白芷藥材中歐前胡素進(jìn)行含量測定;流動相:甲醇-水(65:35);流速:1.0ml/min;柱溫:40°C;檢測波長:300nm。結(jié)果薄層色譜專屬性強(qiáng),方法可行;歐前胡素:在1.8752?120.0112μg之間呈良好的線性關(guān)系,回歸方程為Y=29.145x—12.
2、663,R2=0.9998(n=7),平均回收率為99.33%,RSD=1.74%(n=6)。結(jié)論本方法簡便、準(zhǔn)確,專屬性強(qiáng),為提高毛雞藥酒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)?!娟P(guān)鍵詞】毛雞藥酒紅花赤芍歐前胡素薄層色譜法高效液相法StudyOntestmethodsofMaojiyaojiuSongLili(GuangzhouWanglaojiPharmaceuticalCompanyLimited,GuangzhouGuangdong510450)【Abstract】ObjectiveOurpurposeistoestablishtestMethodsforMaoji
3、yaojiu.MethodWeuseTLCtoidentifytheCarthamiFlosandthePaeoniaeRadixRubra.WeuseHPLCtodeterminethecontentofImperatorinwithintheAngelicaeDahuricaeRadix.Mobilephase:Methanol–Water(65:35);Flowrate:1.0ml/min;Columntemperature:40°C;Detectionwavelength:300nm.Results:TheTLCmethodissp
4、ecificandfeasible.FortheImperatorin,itshowsagoodlinearrelationshipintherangeof1.8752?120.0112μg.TheregressionequationisY=29.145x—12.663,R2=0.9998(n=7)andtheaveragerecoveryis99.33%,RSD=1.74%(n=6).ConclusionMethodsweusearesimple,accurateandspecific.Theycanbeusedtoasabasisforthe
5、improvementofthequalitystandardofMaojiyaojiu.【Keywords]MaojiyaojiuCarthamiFlosPaeoniaeRadixRubraImperatorinTLCHPLC毛雞藥灑是由干毛雞、當(dāng)歸、川芎、白芷、紅花、赤芍、桃仁、千年健和茯苓等9味藥材制成的酒劑。溫經(jīng)祛風(fēng),活血化瘀。用于產(chǎn)后眩暈,四肢酸痛無力,痛經(jīng)。收載于衛(wèi)生部《藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第2冊[1]。關(guān)于白芷中歐前胡素成分的測定己報道多種方法[2-3]。為提高該灑劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),本文初步對紅花和赤芍進(jìn)行薄層色譜鑒別,對白芷采用高效液相色
6、譜法進(jìn)行含量測定的研宄。以更精確的控制和監(jiān)測藥材的投料量,并以艽為更好地控制毛雞藥酒的內(nèi)在質(zhì)量提供實驗基礎(chǔ)研宄。1.儀器、試劑與藥品Agilent1100高效液相色譜儀;電子天秤:Sartorius-CPA225D,十萬分之一;CMAGREPROSTARII型號成像系統(tǒng);硅膠G板(煙臺市化學(xué)工業(yè)研究所);甲醇(色譜純),水(超純水);其余試劑均為分析純;紅花對照藥材(中國藥品生物制品檢定所,批號:120907-200609供鑒別用),芍藥苷和歐前胡素對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號:110736-201035、110826-2005117供含量測定
7、用);毛雞藥酒和缺紅花、赤芍、白芷陰性樣品(由我公司提供)。2.實驗方法與結(jié)果2.1薄層色譜鑒別2.1.1紅花:取本品50ml,置水浴中蒸干,殘渣加80%丙酮lml溶解,作為供試品溶液。同法制成缺紅花的陰性對照溶液。另取紅花對照藥材0.5g,80%丙酮5ml,超聲處理lOmin,靜置,取上清液,作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》一部附錄VIB)試驗,吸取上述溶液各6μl,分別條帶狀點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇一甲醇一水(5:1:5)的上層液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)
8、的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn),陰性對照無干擾。結(jié)果見附圖1。圖1:紅花薄層色譜圖溶劑前沿&r