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1、HPLC法測(cè)定阿替洛爾片含量的不確定度評(píng)定【摘要】采用HPLC法測(cè)定阿替洛爾片中阿替洛爾的含量，用HPLC法測(cè)定含量的數(shù)學(xué)公式模型,確定影響不確定度的因素并對(duì)各個(gè)不確定度因素進(jìn)行評(píng)估。結(jié)果阿替洛爾片含量測(cè)定的合成不確定度為0.86%;擴(kuò)展不確定度為1.7%;測(cè)定結(jié)果為(98.5±1.7)%。結(jié)論測(cè)定不確定度可用于阿替洛爾片含量結(jié)果的評(píng)定，測(cè)定不確定度的評(píng)定對(duì)于使用和改進(jìn)藥品標(biāo)準(zhǔn)具有重要意義?！ 娟P(guān)鍵詞】HPLC法；阿替洛爾片；含量測(cè)定；不確定度 測(cè)量不確定度是表征合理地賦予被測(cè)量之值的分散性,是測(cè)量技術(shù)的
2、重要概念,也是保證計(jì)量、檢測(cè)質(zhì)量的重要要素,被我國(guó)納入法制計(jì)量管理范疇。為了與國(guó)際接軌,推廣應(yīng)用國(guó)家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的術(shù)語和測(cè)量不確定度的評(píng)定方法,有利于我國(guó)計(jì)量、檢測(cè)領(lǐng)域整體水平的提高。本文參考有關(guān)文獻(xiàn),根據(jù)《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》中有關(guān)規(guī)定,對(duì)《中國(guó)藥典》2010年版二部收載的高效液相法測(cè)定阿替洛爾片含量的進(jìn)行不確定度的分析,找出影響因素并對(duì)各分量進(jìn)行評(píng)估,從而對(duì)實(shí)驗(yàn)中易產(chǎn)生較大誤差的進(jìn)行更好的控制?！ ?、實(shí)驗(yàn)部分 1.1、儀器與試藥 g/片,批號(hào)：100407)；磷酸二氫鉀(分析純)，甲醇(
3、色譜純)，去離子水?！ ?.2、色譜條件色譜柱:AlltimaC18(150mm×4.6mm，5μm),流動(dòng)相:以磷酸鹽緩沖溶液（取磷酸二氫鉀6.8g,辛烷磺酸鈉1.3g,加水溶解并稀釋至1000mL，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0）-甲醇（70:30），流速:1.0ml·min-1,檢測(cè)波長(zhǎng):226nm，進(jìn)樣量:20μL，柱溫:室溫。理論板數(shù)按阿替洛爾峰計(jì)算不低于2000，阿替洛爾峰與其相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。 1.3、溶液的制備 1.3.1、對(duì)照品溶液的制備精密稱取阿替洛爾對(duì)照品14.18mg、14.
4、47mg，分置50mL量瓶中,用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2mL，置10mL量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液?！ ?.3.2、供試品溶液的制備 取本品20片,精密稱定(計(jì)算平均片重0.16648g)，研細(xì),精密稱取0.1715g、0.1683g,分置50ml量瓶中,加流動(dòng)相適量，超聲處理15min使溶解，流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2mL,置10mL量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液?！ ?.4、測(cè)定方法分別精密量取上述對(duì)照品溶液、供試品溶
5、液各20μL,依次注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算含量。實(shí)驗(yàn)中對(duì)照品溶液平行制備2份，分別進(jìn)樣峰面積折合稱量14.18mg對(duì)照品計(jì)算，供試品溶液平行制備2份，分別進(jìn)樣，峰面積都折合稱量藥品粉末0.1715g計(jì)算，結(jié)果阿替洛爾含量為98.5%?！ ?、不確定度分析 數(shù)學(xué)模型根據(jù)《中國(guó)藥典》規(guī)定,含量計(jì)算公式為: X（1） 式中:X為以標(biāo)示量計(jì)樣品中阿替洛爾的百分含量，%；As(Ar)為供試品(對(duì)照品)溶液的峰面積；g·片-1,因?yàn)樯a(chǎn)商標(biāo)示，此處視為常數(shù)，P:為對(duì)照品的純度?！ ?、測(cè)量不
6、確定度的評(píng)定 3.1、對(duì)照品純度不確定度u(P) 屬于B類不確定度。阿替洛爾對(duì)照品購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所，按說明應(yīng)105℃干燥2h后使用，純度為99.1%，使用說明未給出不確定度，假定分布區(qū)間為±0.05%，按矩形分布換算：對(duì)照品引入的不確定u(P)=0.05%/錯(cuò)誤！未找到引用源。=0.029%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(P)/P=0.029%/99.1%=2.93×10-4?！ ?.2、對(duì)照品稱量引入的不確定度u(g)的檢定證書給出的最大允差為±0.06mg，按矩形分布計(jì)算，則相對(duì)不確定度為：u(g按矩
7、形分布計(jì)算，則相對(duì)不確定度為： u(Wr)20.0289 由于【摘要】采用HPLC法測(cè)定阿替洛爾片中阿替洛爾的含量，用HPLC法測(cè)定含量的數(shù)學(xué)公式模型,確定影響不確定度的因素并對(duì)各個(gè)不確定度因素進(jìn)行評(píng)估。結(jié)果阿替洛爾片含量測(cè)定的合成不確定度為0.86%;擴(kuò)展不確定度為1.7%;測(cè)定結(jié)果為(98.5±1.7)%。結(jié)論測(cè)定不確定度可用于阿替洛爾片含量結(jié)果的評(píng)定，測(cè)定不確定度的評(píng)定對(duì)于使用和改進(jìn)藥品標(biāo)準(zhǔn)具有重要意義?！ 娟P(guān)鍵詞】HPLC法；阿替洛爾片；含量測(cè)定；不確定度 測(cè)量不確定度是表征合理地賦予被測(cè)量之
8、值的分散性,是測(cè)量技術(shù)的重要概念,也是保證計(jì)量、檢測(cè)質(zhì)量的重要要素,被我國(guó)納入法制計(jì)量管理范疇。為了與國(guó)際接軌,推廣應(yīng)用國(guó)家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的術(shù)語和測(cè)量不確定度的評(píng)定方法,有利于我國(guó)計(jì)量、檢測(cè)領(lǐng)域整體水平的提高。本文參考有關(guān)文獻(xiàn),根據(jù)《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》中有關(guān)規(guī)定,對(duì)《中國(guó)藥典》2010年版二部收載的高效液相法測(cè)定阿替洛爾片含量的進(jìn)行不確定度的分析,找出影響因素并對(duì)各分量進(jìn)行評(píng)估,從而對(duì)實(shí)驗(yàn)中易產(chǎn)
