催化劑制備方法

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1、催化劑的制備方法姓名:李淑敏123催化劑的制備方法簡介具體簡介實(shí)例介紹目錄催化劑的制備方法1.浸漬法2.沉淀法3.離子交換法4.共混合法5.滾涂法和噴涂法6.瀝濾法具體簡介一、浸漬法將載體置于含活性組分的溶液中浸泡,達(dá)到平衡后將剩余液體除去(或?qū)⑷芤喝拷牍腆w),再經(jīng)干燥、煅燒、活化等步驟,即得催化劑。浸漬溶液中所含的活性組分,應(yīng)該有溶解度大、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定或可受熱分解為穩(wěn)定化合物的特點(diǎn)。一般多選用硝酸鹽、乙酸鹽、銨鹽等。流程:載體(如Al2O3)沉淀洗滌、干燥用活性組分將溶液浸漬催化劑成型干燥焙燒分解活化

2、還原負(fù)載型金屬氧化催化劑負(fù)載型金屬催化劑★浸漬法的基本原理當(dāng)多空載體與溶液接觸時(shí),由于表面張力作用而產(chǎn)生的毛細(xì)管壓力,使溶液進(jìn)入毛細(xì)管內(nèi)部,然后溶液中的活性組分再在細(xì)孔內(nèi)表面上吸附。浸漬法的影響因素:1)鹽濃度:活性組分金屬的易溶鹽——硝酸鹽、銨鹽、有機(jī)酸鹽(乙酸鹽、乳酸鹽)浸漬液濃度:催化劑中活性組分含量(以氧化物計(jì))載體比孔容,ml/g浸漬液濃度(以氧化物計(jì)),g/ml2)浸漬時(shí)間:t=2η/δxx2/r滲透時(shí)間與粘度系數(shù)、表面張力、孔徑和粒度有關(guān)在氧化鋁上浸漬含Ni化合物關(guān)于浸漬時(shí)間的幾種情況:1

3、)活性組分在孔壁的吸附速率快于擴(kuò)散速率,導(dǎo)致活性組分吸附在孔口(時(shí)間或活性組分濃度不夠);2)浸漬后過濾,靜置,吸附的活性成分重新解吸,通過再分配實(shí)現(xiàn)均勻分布(不立刻干燥);3)浸漬后不過濾,載體外活性成分不斷擴(kuò)散至孔道內(nèi),實(shí)現(xiàn)均勻分布(增加浸漬時(shí)間)。3)浸漬前載體的狀態(tài)載體狀態(tài)不同使組分在載體內(nèi)部的分布不均勻,且當(dāng)浸漬液濃度愈大,不均勻性愈顯著。在同樣濃度的浸漬液條件下,干燥載體內(nèi)浸漬組分的分布比濕載體時(shí)均勻。4)活性組分分布對催化活性的影響均勻蛋殼蛋白蛋黃浸漬方法分類:過量浸漬法:將載體浸漬在過量

4、溶液中,溶液體積大于載體可吸附的液體體積,一段時(shí)間后除去過剩的液體,干燥、焙燒、活化等體積浸漬法:預(yù)先測定載體吸入溶液的能力,然后加入正好使載體完全浸漬所需的溶液量(實(shí)際采用噴霧法——把配好的溶液噴灑在不斷翻動的載體上,達(dá)到浸漬的目的)多次浸漬法:將浸漬、干燥和焙燒反復(fù)進(jìn)行多次二、沉淀法沉淀法的基本原理是在含金屬鹽類的水溶液中,加進(jìn)沉淀劑,以便生成水合氧化物、碳酸鹽的結(jié)晶或凝膠。將生成的沉淀物分離、洗滌、干燥后,即得催化劑。這種方法由于要得到具有一定活性化合物,所以在操作上必須更加嚴(yán)格。沉淀法的流程:兩

5、種以上金屬鹽溶液混合加Na(OH)沉淀晶形或非晶形沉淀洗滌干燥焙燒研磨成型活化催化劑沉淀法的控制因素(1)沉淀劑的選擇a:盡可能的使用易分解并含有揮發(fā)成分的沉淀劑b:形成的沉淀物必須便于過濾和洗滌c:沉淀劑的溶解度要大一些d:沉淀劑不應(yīng)造成環(huán)境污染常用沉淀劑:堿類:氨水、NaOH、KOH碳酸鹽:(NH4)2CO3、Na2CO3、CO2有機(jī)酸:CH3COOH、H2C2O4、CH3COONH4、(NH4)2C2O4(2)溶液濃度的影響溶液中生成沉淀的首要條件之一是其濃度超過飽和濃度。溶液的濃度對沉淀過程的影

6、響表現(xiàn)在對晶核的生成和晶核生長的影響。生成速率或長大速率溶液過飽和度晶體大小晶核生成速率晶核長大速率晶體顆粒大?。?)沉淀溫度當(dāng)溶液中溶質(zhì)數(shù)量一定時(shí),溫度高則過飽和度下降,使晶核生成的速率減小;當(dāng)溫度低時(shí),由于溶液的過飽和度增大,而使晶核的生成速率增加。生成速率或長大速率溫度晶體大小晶核生成速率晶核長大速率晶體顆粒大?。?)加料順序順加法:沉淀劑加入到金屬鹽溶液中逆加法:金屬鹽溶液加入到沉淀劑中并加法:金屬鹽溶液和沉淀劑按比例同時(shí)并流加到沉淀槽中pH??多組分先后沉淀?沉淀不均勻pH??多組分同時(shí)沉淀?

7、沉淀均勻pH穩(wěn)定?多組分同時(shí)沉淀?沉淀均勻(5)pH值沉淀法中常用堿性物質(zhì)作沉淀劑,沉淀物的生成在相當(dāng)大的程度上受溶液的pH值得影響沉淀方法的分離1)單組分沉淀法單組份沉淀法是通過沉淀劑與一種特殊組分溶液作用以制備單一組分沉淀物的方法。例:氧化鋁的制備堿法:Al3++OH-?Al2O3·nH2O?酸法:AlO2-+H3O+?Al2O3·nH2O?(2)共沉淀法共沉淀法是將催化劑所需的兩個(gè)或兩個(gè)以上組分同時(shí)沉淀的一個(gè)方法。注意:各金屬鹽、沉淀劑濃度、介質(zhì)pH值、加料方式等條件件必須滿足各個(gè)組分同時(shí)沉淀的要

8、求共沉淀時(shí)是否可形成復(fù)合碳酸鹽的金屬金屬AlMgCaZnCu是否否是Fe是是否否Ni是是否否Zn是否否×Mg是×是否Ca否是×否3)均勻沉淀法和超均勻沉淀法均勻沉淀物不易得到,一般情況下是在溶液中以均勻的速率產(chǎn)生沉淀劑的離子或者改變?nèi)芤旱膒H值。超均勻共沉淀法操作形成分為兩步。首先,制備鹽溶液的懸浮層,并將這些懸浮層立刻混合成為超飽和溶液,然后,由此超飽和溶液得到均勻沉淀。(4)浸漬沉淀法在浸漬液中預(yù)先配入沉淀劑母體,待浸漬單元操作完成之后

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