俄歇能譜分析

《俄歇能譜分析》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。

1、1.7俄歇電子能譜分析（AES）利用受激原子俄歇躍遷退激過程發(fā)射的俄歇電子對試樣微區(qū)的表面成分進行的定性定量分析。俄歇能譜儀與低能電子衍射儀聯(lián)用，可進行試樣表面成分和晶體結(jié)構(gòu)分析，因此被稱為表面探針?！昂敛豢鋸埖卣f：由于其應(yīng)用（六十年代后），才使表面科學極大地活躍起來。”從1925年法國物理學家PierreAuger最先觀測到俄歇電子發(fā)射現(xiàn)象，直到1968年才發(fā)展成為一種分析技術(shù)——俄歇電子能譜儀（AES：AugerElectronSpectroscopy）。如今已成為最普遍用于材料表面分析的一種方法。斷口表層距斷口表層4.5nm深度處（采用氬離子噴濺技

2、術(shù)逐層剝離）（《材料電子顯微分析》P176圖5-15）例：合金鋼的回火脆。疑晶界有雜質(zhì)富集。將成分（％）0.32C、0.02P、3.87Ni及2.3Cr的合金鋼奧氏體化后，在396－594℃范圍緩冷，產(chǎn)生明顯回火脆。斷口顯示明顯的晶間脆斷特征。電鏡幾十萬倍下觀察，未見晶界處任何沉淀析出。故一直未能找到直接證據(jù)，直到使用俄歇能譜儀。磷在晶界處顯著富集，含量高達4.72%，較基體磷高235倍，而在晶界兩側(cè)急劇下降，在距晶界約4.5nm處已下降到基體水平。所以，磷元素主要集中在晶界2nm的范圍內(nèi)，這不是其它微區(qū)分析技術(shù)所能測出來的。（如：普通EPMA的空間分辨

3、率約為1微米左右）俄歇能譜分析結(jié)果表明：1.7.1基本原理(1)俄歇電子的產(chǎn)生原子在載能粒子（電子、離子或中性粒子）或X射線的照射下，內(nèi)層電子可能獲得足夠的能量而電離，并留下空穴（受激）。當外層電子躍入內(nèi)層空位時，將釋放多余的能量（退激）釋放的方式可以是：發(fā)射X射線（輻射躍遷退激方式）；發(fā)射第三個電子─俄歇電子（俄歇躍遷退激方式）。（2）俄歇電子的表示每一俄歇電子的發(fā)射都涉及3個電子能級，故常以三殼層符號并列表示俄歇躍遷和俄歇電子。（《材料物理現(xiàn)代研究方法》P183圖7-1）KL1L1L1M1M1L2,3VV（《測試方法》P295圖5-26）顯然，俄歇電

4、子與特征X射線一樣，其能量與入射粒子無關(guān)，而僅僅取決于受激原子核外能級，所以，根據(jù)莫塞萊定律，可以利用此信號所攜帶的能量特征和信號強度，對試樣進行元素組成的定性定量分析。原則上，俄歇電子動能由原子核外電子躍遷前后的原子系統(tǒng)總能量的差別算出。常用的一個經(jīng)驗公式為：式中：α、β、γ━分別代表俄歇電子發(fā)射所涉及的三個電子能級EZαβγ━原子序數(shù)為Z的原子發(fā)射的俄歇電子的αβγ俄歇電子的能量E━原子中的電子束縛能。例：已知EKNi＝8.333KeV，EL1Ni＝1.008KeV，EL2Ni＝0.872KeV，EL1Cu＝1.096KeV，EL2Cu＝0.951K

5、eV，求Ni的KL1L2俄歇電子的能量。（3）俄歇電子的能量解：用上經(jīng)驗公式求得：主要部分（前三項）＝6.453KeV；修正項（后一項）＝0.084KeV所以：Ni的KL1L2俄歇電子的能量＝6.453－0.084＝6.369KeV與實測值6.384相當吻合。（《材料物理現(xiàn)代研究方法》P185圖7-3）俄歇電子能量圖：（圖中右側(cè)自下而上為元素符號）各種系列的俄歇電子能量；每種元素所產(chǎn)生的俄歇電子能量及其相對強度（實心圓點高）。由于束縛能強烈依賴于原子序數(shù)，所以，用確定能量的俄歇電子來鑒別元素是明確而不易混淆的。實際檢測中，各種元素的主要俄歇電子能量和標準

6、譜都可以在有關(guān)手冊中查到。Mg的KLL系列俄歇電子能譜（《材料物理現(xiàn)代研究方法》P183圖7-2）(4)影響俄歇電子能量的主要因素電子逃逸深度其定義為：具有確定能量Ec的電子能夠通過而不損失能量的最大距離。電子逃逸深度就是電子非彈性散射的平均自由程，一般與入射粒子無關(guān)，是出射電子能量的函數(shù)。出射電子在出射過程中不能有能量的損失（否則便不再是特征能量而成為背底），而保證這一點的，便是電子出射時，在試樣中只能經(jīng)過電子的平均自由程的距離，而此距離一般不超過10個原子層的厚度（約0.5—3nm）?；瘜W位移即：俄歇電子的能量受原子所處化學環(huán)境的改變而引起的俄歇譜峰

7、的移動。正是由于化學位移與原子所處的化學環(huán)境有關(guān)，所以其可被用來對試樣原子的化學狀態(tài)進行分析。（《測試方法》P295圖5-26）MgO中Mg化學環(huán)境的改變引起其俄歇電子能譜峰位出現(xiàn)數(shù)個電子伏的移動。（1）AES譜用聚焦束在選區(qū)內(nèi)掃描，從較大面積獲得俄歇電子能譜?？筛鶕?jù)元素或化合物的標準譜鑒別元素及其化學態(tài)。1.7.2AES分析結(jié)果的形式（2）AES成分深度剖圖用載能惰性氣體離子轟擊樣品，使表面濺射，再用電子束進行AES分析，可以得到元素濃度沿深度分布的剖圖。AES剖圖尤其適于分析10nm～1μm的薄膜及其界面。在最好情況下深度分辨可達5nm。（3）AES

8、成像及線掃描用掃描AES（或稱掃描俄歇顯微鏡SAM：scanningAugerm