實驗二 滴定分析基本操作練習(xí)

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1、實驗二滴定分析基本操作練習(xí)一、實驗?zāi)康?．初步掌握滴定管的使用方法及準(zhǔn)確的確定終點的方法。2．練習(xí)酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。3．初步掌握酸堿指示劑的選擇方法。二、實驗原理滴定分析是將一種已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到待測試樣的溶液中，直到化學(xué)反應(yīng)完全為止，然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積求得待測試樣中組份含量的一種方法。NaOH+HCl=NaCl+H2O計量點：pH：7.0；突躍范圍：pH：4.3～9.7甲基橙（MO）變色范圍：3.1（橙色）～4.4（黃色）；酚　酞（pp）　變色范圍：8.0（無色）～9.6（

2、紅色）計算：C1V1=C2V2C1/C2=V2/V1強酸HCl強堿NaOH溶液的滴定反應(yīng)，突躍范圍的pH約為4.3～9.7，在這一范圍中可采用甲基橙（變色范圍pH3.1～4.4）、酚酞（變色范圍pH8.0～9.6）等指示劑來指示終點。間接配制法：酸堿滴定中常用鹽酸和氫氧化鈉作為滴定劑，由于濃鹽酸易揮發(fā)，氫氧化鈉易吸收空氣中的水分和二氧化碳，故此滴定劑無法直接配制，只能先配置近似濃度的溶液然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其濃度。本實驗分別選取甲基橙和酚酞作為指示劑，通過自行配制的鹽酸和氫氧化鈉溶液相互滴定，在HC

3、l（0.1mol/L）溶液與NaOH（0.1mol/L）溶液進行相互滴定的過程中，若采用同一種指示劑指示終點，不斷改變被滴定溶液的體積，則滴定劑的用量也隨之變化，但它們相互反應(yīng)的體積之比應(yīng)基本不變。因此在不知道HCl和NaOH溶液準(zhǔn)確濃度的情況下，通過計算VHCl/VNaOH體積比的精確度，可以檢查實驗者對滴定操作技術(shù)和判斷終點掌握的情況。三、試劑和儀器儀器：滴定管錐形瓶試劑瓶臺秤試劑：6mol·L－1HCl溶液NaOH（固體A.R級）甲基橙指示劑酚酞指示劑四、實驗步驟1、溶液的配制（粗稱）：0.

4、1mol/L的NaOH溶液：在臺秤上取約2g固體NaOH于燒杯中，加約50mL的蒸餾水，溶解，轉(zhuǎn)入橡皮塞試劑瓶中，加水至500mL，蓋好膠塞塞，搖勻，貼好標(biāo)簽備用。0.1mol/L的HCl溶液：在通風(fēng)廚內(nèi)用量筒量取濃HCl4.5mL，倒入500mL試劑瓶中，加水稀至500mL，置于試劑瓶中。2、滴定操作練習(xí)重點講解滴定管使用前的準(zhǔn)備：主要講解如何排空氣泡，酸式滴定管可快速的旋轉(zhuǎn)活塞，讓溶液將氣泡帶走；堿式滴定管，用右手拿住滴定管上端并使之傾斜，左手?jǐn)D壓乳膠管內(nèi)的玻璃珠使尖端向上翹，讓溶液從尖嘴處噴

5、出，可以將氣泡排出。（1）滴定管的使用滴定管按用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管用玻璃活塞控制流速，用于酸或氧化劑溶液，堿式滴定管用玻璃珠控制流速，用于堿或還原劑溶液。1）.涂油取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用吸水紙將活塞和活塞套擦干，將酸管放平，以防管內(nèi)水再次進入活塞套。用食指蘸取少許凡士林，在活塞的兩端各涂一薄層凡士林。也可以將凡士林涂抹在活塞的大頭上，將活塞插入活塞套內(nèi)，按緊并向同一方向轉(zhuǎn)動活塞，直到活塞和活塞套上的凡士林全部透明為止。套上橡皮圈，以防活塞脫落打碎。檢查乳膠管和玻璃球

6、是否完好，若乳膠管已老化，玻璃球過大(不易操作)或過小(漏水)，應(yīng)予更換。2）.檢漏用自來水充滿滴定管，夾在滴定管夾上直立2min，仔細(xì)觀察有無水滴滴下或從縫隙滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)動180?，再如前法檢查。如有漏水現(xiàn)象，必須重新涂油。3）.涂油合格后，用蒸餾水洗滴定管3次每次用量分別為10mL，5mL，5mL。洗時，雙手持滴定管兩端無刻度處，邊轉(zhuǎn)動邊傾斜，使水布滿全管并輕輕振蕩。然后直立，打開活塞，將水放掉，同時沖洗出口管。4）．洗滌若無明顯油污，可用洗滌劑溶液蕩洗。若有明顯油污，可用鉻酸溶液洗。加

7、入5~10mL洗液，邊轉(zhuǎn)動邊將滴定管放平，并將滴定管口對著洗液瓶口，以防洗液灑出。洗凈后將一部分洗液從管口放回原瓶，最后打開活塞，將剩余的洗液放回原瓶，必要時可加滿洗液浸泡一段時間。用各種洗滌劑清洗后，都必須用自來水充分洗凈，并將管外壁擦干，以便觀察內(nèi)壁是否掛水珠。若掛水珠說明未洗干凈,必須重洗。5）、操作溶液的裝入用0.1mol/LHCl溶液潤洗酸式滴定管2-3次，每次5-10mL。然后將HCl溶液裝入酸式滴定管中，排氣泡,管中液面調(diào)至0.00mL附近，記下初讀數(shù)。用0.1mol/LNaOH溶液

8、潤洗堿式滴定管2-3次，每次5-10mL。然后將NaOH溶液裝入堿式滴定管中，排氣泡,,管中液面調(diào)至0.00mL附近，記下初讀數(shù)。注意重點:1.用欲裝溶液將滴定管漂洗3次(洗法與用蒸餾水漂洗相同)。2.將溶液直接倒入滴定管中，使之在”0”刻度上,以便調(diào)節(jié).3.趕氣泡,調(diào)”0”,靜止1min,才記錄讀數(shù).（1）酸式滴定管趕氣泡的方法是：右手拿住上部，使滴定管傾斜30?，左手迅速打開活塞,讓溶液沖出,將氣泡帶走。（2）堿式滴定管趕氣泡的方法是：左手拇指和食指拿住玻璃珠中間偏上部位，并將