酚試劑分光光度法測(cè)定甲醛的含量

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1、酚試劑分光光度法測(cè)定甲醛的含量1實(shí)驗(yàn)原理空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化成藍(lán)綠色化合物。根據(jù)顏色深淺，比色定量。2試劑本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水：所用的試劑一般為分析純。2.1稱量0.10g酚試劑，加水溶解，傾于100ml具塞量筒中，加水至刻度。放入冰箱中保存，可穩(wěn)定三天。2.2吸收夜：量取吸收原液5ml，加95ml水，即為吸收液。采樣時(shí)，臨用現(xiàn)配。2.31%的硫酸鐵銨溶液：稱量1.0g硫酸鐵銨，用0.1mol/L鹽酸溶解，并稀釋至100ml。2.4碘溶液：稱量40g碘化鉀，溶于20ml水中，加入12.7g碘。

2、待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗處儲(chǔ)存。2.51mol/L氫氧化鈉溶液：稱量40g氫氧化鈉溶于水中，并稀釋至1000mL。2.60.5mol/L硫酸溶液：量取28ml濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，用水稀釋至1000mL。2.7硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)2.80.5%淀粉溶液：稱量0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。冷卻后，加入0.1g水楊酸或氯化鋅保存。2.9甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：量取2.8mL含量為36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中

3、，加水稀釋至刻度。此溶液1ml約相當(dāng)于1mg甲醛。其準(zhǔn)確濃度用下述碘量法標(biāo)定。甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定：精確量取20.00mL待標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL0.1N碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL1mol/L氫氧化鈉溶液，搖勻后放置15min。加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液呈現(xiàn)淺黃色時(shí)，加入1mL0.5%淀粉溶液繼續(xù)滴定至恰使藍(lán)色褪去為止，并記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V2)，mL。同時(shí)用水作試劑空白滴定，記錄空白滴定所用硫代

4、硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V1)，mL。甲醛溶液的濃度用公式計(jì)算：甲醛溶液濃度（mg/mL）=(V1-V2)×C1×15/20式中：V1—試劑空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL，V2—甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL，C1—硫代硫酸鈉溶液的準(zhǔn)確物質(zhì)的量濃度，15—甲醛的當(dāng)量；20—所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的體積，mL。兩次平行滴定，誤差應(yīng)小于0.05mL，否則重新標(biāo)定。2.10甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用時(shí)將甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液用水稀釋至1.00mL含10ug甲醛、立即再取此溶液10.00mL，加入100ml容量瓶中，加5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1

5、.00ml含1.00ug甲醛，放置30min后，用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列管。此溶液可穩(wěn)定24h。4儀器和設(shè)備4.1大型氣泡采樣管：出氣口內(nèi)徑為1nm，出氣口至管底距離等于或小于5nm。4.2恒流采樣器：流量范圍0-1L./min。流量穩(wěn)定可調(diào)，恒流誤差小于2%，采樣前和采樣后應(yīng)用皂沫流量計(jì)標(biāo)準(zhǔn)采樣系列流量，誤差小于5%。4.3具塞比色管：10mL4.4分光光度計(jì)：在波長(zhǎng)630nm測(cè)定吸光度。5采樣??用一個(gè)內(nèi)裝5mL吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量采氣10L，并記錄采樣點(diǎn)的溫度(t，℃)和氣壓(p，KPa)。采樣后的樣品在室溫下應(yīng)24h內(nèi)分析。

6、6分析步驟6.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取10mL具塞比色管，用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液表1制備標(biāo)準(zhǔn)系列。表1甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列管號(hào)012345678標(biāo)準(zhǔn)溶液，mL00.100.20.40.600.801.001.502.00標(biāo)準(zhǔn)溶液，mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量，ug00.10.20.40.60.81.01.52.0各管中，加入0.4mL1%硫酸鐵銨溶液，搖勻。放置15min。用1cm比色皿，在波長(zhǎng)630nm處，以水作為參比，測(cè)定各管溶液的吸光度。以甲醛的含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制曲線，并計(jì)算回歸線斜率，以斜率倒數(shù)作為樣品測(cè)定的計(jì)

7、算因子Bc(μg/吸光度)。6.2樣品測(cè)定采樣后，將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使總體積為5ml。按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟測(cè)定吸光度，在每批樣品測(cè)定的同時(shí)，用5ml未采樣的吸收液作試劑空白，測(cè)定試劑空白的吸光度。7結(jié)果計(jì)算因該實(shí)驗(yàn)未能進(jìn)行實(shí)際操作，故僅提供結(jié)果計(jì)算方法。7.1將采樣體積按式（2）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積：V0=Vt×[T0/(273+t)]×P/P0式中V0—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L；Vt—采樣體積，為采樣流量與采樣時(shí)間的乘積t—采樣點(diǎn)的氣溫，℃；T0—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對(duì)溫度，273K；P—采樣點(diǎn)的大氣壓力，k

8、Pa。P0—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓，101kPa；7.2空氣中甲醛濃度按式（3）公式：C=(A-A0)×Bg/V