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《不同采收期的附子中三種烏頭堿的含量比較》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、不同采收期的附子中三種烏頭堿的含量比較【關(guān)鍵詞】附子;新烏頭堿;次烏頭堿;烏頭堿;高效液相色譜法 [Abstract]ObjectiveTostudythecontentmensurationofHypaconitine,MesaconitinandAconitineofAconiterootindifferentperiodofharvest.MethodsTheDiamonsilC18column(150mm×4.6mm,5μm)obilephaseol/Lofammoniumacetatesolution，detect
2、ion;theflol/min;columntemperatureensurationofthreetypesofaconitineofaconiterootindifferentperiodofharvesthaschengedapparently，thecontentofhypaconitineappearstobedeclinetendency，instead，thecontentofmesaconitinandaconitineisascenttendencyfromJulytoSeptember.Conclusion
3、Thismethodisnotonlyeasybutalsopractical，itcouldbetheevidenceoffurtherresearchofaconiteroot. [KeycarmichahliDebx.的子根?！ ?方法與結(jié)果 2.1色譜條件 色譜柱為DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相A:乙腈-四氫呋喃(25：15);流動(dòng)相B:0.1mol/l醋酸銨溶液;洗脫程序見(jiàn)表1;檢測(cè)波長(zhǎng)：λ=235nm;流速：1ml/min;柱溫：25℃;進(jìn)樣量10μl[3]。表1洗脫程序
4、 2.2溶液的制備 2.2.1對(duì)照品溶液的制備 取新烏頭堿、次烏頭堿和烏頭堿對(duì)照品適量，置25ml容量瓶中,加異丙醇-二氯甲烷(1:1)混合溶液制成濃度為(新烏頭堿0.2820mg/ml,次烏頭堿0.2817mg/ml，烏頭堿0.0802mg/ml)的混合對(duì)照品溶液?！ ?.2.2供試品溶液的制備 取本品粉末(過(guò)三號(hào)篩)約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氨試液3ml,精密加入異丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml，稱定重量，超聲處理30min,放冷，再稱定重量，用異丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液補(bǔ)足減失重量，搖
5、勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，用0.45μm微孔濾膜濾過(guò)，即得[3]?！ ?.2.3陰性樣品溶液的制備 按上述供試品溶液的制備方法，制備不含附子的陰性樣品溶液?！ 【芪』旌蠈?duì)照品2、4、8、10、16、18μl，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣。以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算得新烏頭堿回歸方程為：Y=1225.9X+39.463,R2=0.9989;在0.56～5.08μg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。次烏頭堿回歸方程為Y=1301.5X+18.581，R2=0.9996;在0.56～5.07μg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。烏
6、頭堿回歸方程為1011.4X+46.369,R2=0.9989;在0.08～1.44μg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系?！ ?.5精密度試驗(yàn) 取“2.2”項(xiàng)下的對(duì)照品溶液10μl，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣，重復(fù)測(cè)定6次。新烏頭堿峰面積的RSD=0.51%;次烏頭堿峰面積的RSD=0.76%;烏頭堿峰面積的RSD=1.71%。結(jié)果表明，儀器精密度良好。 2.6穩(wěn)定性試驗(yàn) 取“2.3”項(xiàng)下的供試品溶液，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件分別在0、2、4、6、8、10、12h進(jìn)樣，記錄其峰面積。新烏頭堿峰面積的RSD=1.55%，次烏頭堿峰面
7、積的RSD=1.08%，烏頭堿峰面積的RSD=2.95%，結(jié)果表明供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。 2.7重復(fù)性試驗(yàn) 按“2.3”項(xiàng)下的方法，平行制備6份供試品溶液，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣，記錄峰面積，計(jì)算含量。新烏頭堿含量的RSD=2.05%，次烏頭堿含量的RSD=1.34%，烏頭堿含量的RSD=2.98%。結(jié)果表明此方法重復(fù)性良好。 2.8加樣回收試驗(yàn) 稱取同一附子樣品1.00g(精密稱定)，共9份。分別按高中低三個(gè)量加入新烏頭堿、次烏頭堿和烏頭堿的對(duì)照品，按“2.3”項(xiàng)下的方法，制備供試品溶液。按“2.1”項(xiàng)下色
8、譜條件測(cè)定，計(jì)算回收率，結(jié)果新烏頭堿、次烏頭堿、烏頭堿的平均回收率分別為98.61%、97.52%、97.41%;RSD分別為1.71%，1.64%、1.89%?！ ?.9樣品含量測(cè)定 精密稱取不同采收時(shí)間的附子樣品，按供試品溶液制備方法分別制備，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)
