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《巖石中硼的提取分離及同位素組成的測(cè)定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、巖石中硼的提取分離及同位素組成的測(cè)定:介紹了一種用Na2CO3K2CO3混合熔劑對(duì)巖石樣品進(jìn)行分解,用硼特效樹(shù)脂和陰、陽(yáng)混合離子交換樹(shù)脂相結(jié)合進(jìn)行巖石樣品中硼的純化分離的方法。采用該方法從巖石樣品中提取、分離出來(lái)的硼能滿足硼同位素質(zhì)譜法測(cè)定的需要,不產(chǎn)生硼同位素分餾,硼同位素測(cè)定精度大多優(yōu)于0.05%。 Abstract:AmethodforisotopicdeterminationofboroninrocksamplesplesixtureofNa2CO3andK2CO3.BoroninsampleberliteIRA743resina
2、ndthemixtureofcation2exchangeresin(Hform)andanion2ex2changeresin(ion2exchangerⅡ,HCO-3form).Thesamplepretreatmentmethodcanmeettherequirementofboronisotopicdeterminationbythermalionizationmassspectrometryinationisbetterthan0.05%RSD. 關(guān)鍵詞:硼;巖石分解;離子交換;同位素測(cè)定 Keyination;rock ?。?/p>
3、P62：A： 硼有兩種穩(wěn)定同位素:11B和10B,其豐度分別為80.22%和19.78%。由于硼的這兩種同位素之間存在較大的質(zhì)量差異,可導(dǎo)致自然界中硼同位素組成因分餾作用而發(fā)生變化,在80年代中期硼同位素地球化學(xué)研究隨著硼同位素測(cè)定精度的提高而迅速發(fā)展起來(lái)。當(dāng)前普遍采用的進(jìn)行硼同位素測(cè)定的質(zhì)譜方法主要有兩種:正熱電離質(zhì)譜法和負(fù)熱電離質(zhì)譜法。雖然兩種方法各有其優(yōu)缺點(diǎn),可是由于正熱電離質(zhì)譜法具有更高的精確度而得到更為廣泛的應(yīng)用。Xiao等研究了在涂樣時(shí)加入石墨作為發(fā)射劑,利用Cs2BO2離子測(cè)定11B和10B豐度比值11B/10B的方法。
4、這種方法提高了分析離子流的強(qiáng)度和穩(wěn)定性,取得了十分滿意的結(jié)果,對(duì)NBS951標(biāo)準(zhǔn)樣品硼同位素的測(cè)定精度可以達(dá)到0.0056%?！ ≡趯?duì)巖石中的硼同位素組成進(jìn)行研究時(shí),由于一般巖石硼的含量為10-6量級(jí),有些基性、超基性巖的硼含量甚至小于1×10-6量級(jí),所以巖石樣品的分解及微量硼提取和純化分離方法一直為人們所關(guān)注。目前所采用的主要方法有:堿熔-離子交換、高溫水解-硼酸甲酯蒸餾-離子交換法以及HF酸加甘露醇溶樣-離子交換法等。本實(shí)驗(yàn)采用Na2CO3和K2CO3的混合熔劑對(duì)巖石樣品進(jìn)行分解,用硼特效樹(shù)脂(AmberliteIRA743)和陰、陽(yáng)
5、混合離子交換樹(shù)脂相結(jié)合的方法對(duì)樣品中的硼進(jìn)行純化分離,降低了流程中硼的空白(只有13ngB),取得了滿意的結(jié)果。本法的建立為研究巖石硼同位素組成提供了保證?！ ?、實(shí)驗(yàn)部分 1.1、儀器與試劑 使用英制VG-354熱電離質(zhì)譜儀,其離子軌道半徑為27cm,色散相當(dāng)于54cm,偏轉(zhuǎn)磁場(chǎng)90°,內(nèi)有5個(gè)間距可調(diào)的法拉第接收器和一個(gè)光電轉(zhuǎn)換的Daly檢測(cè)器。 離子交換樹(shù)脂及交換柱的制備:將上海正一號(hào)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(80～100目)裝入一直徑為0.8cm的聚乙烯交換柱中,用1mol/LHCl溶液再生,低硼水洗至中性;Ionexchange
6、rⅡ弱堿性陰離子交換樹(shù)脂在任意交換柱中先用飽和NaHCO3溶液淋洗,低硼水洗至中性。將等體積的上述陽(yáng)、陰離子交換樹(shù)脂均勻混合,裝入一下半部為圓柱型(10mm×100mm)、上半部為球型(60mm)的特制離子交換柱中備用。將硼特效離子交換樹(shù)脂(80~100目)裝入一直徑為0.4cm的聚乙烯交換柱中,樹(shù)脂床高度為5.5cm。用10mL2mol/L的HCl,20mL低硼水,10mL3mol/L的NH3·H2O再生,并用低硼水洗至中性?！ ”緦?shí)驗(yàn)所用水全部為蒸餾水再經(jīng)過(guò)亞沸蒸餾和硼特效樹(shù)脂交換柱后的低硼水。2mol/LHCl由濃HCl(優(yōu)級(jí)純)配制
7、而成;甘露醇(分析純)水溶液ρ=1.82g/L;Cs2CO3溶液由高純Cs2CO3(in。冷卻后,用0.6mol/LHCl浸取坩堝內(nèi)熔融物,在石英離心管內(nèi)進(jìn)行離心(每次20min),最后用低硼水將沉淀洗滌兩次,收集全部清液,此時(shí)硼應(yīng)全部在清液中,不溶物是硅酸鹽等物質(zhì)?！ ?.3、硼的純化與分離 本實(shí)驗(yàn)首先用硼特效樹(shù)脂進(jìn)行硼的純化分離。將離心所得到的全部清液用NaOH溶液中和到pH7后通過(guò)硼特效樹(shù)脂柱,用10mL低硼水洗滌容器和樹(shù)脂柱,然后用10mL2mol/LNH3·H2O洗滌被樹(shù)脂吸附的其它陰離子(如Cl-和SO2-4等),并用低硼水洗
8、至中性,最后用10mL75℃的0.1mol/LHCl淋洗硼,收集淋洗液。 經(jīng)過(guò)硼特效樹(shù)脂純化后的溶液進(jìn)行第二步離子交換,采用上海正一號(hào)陽(yáng)離子樹(shù)脂和德國(guó)產(chǎn)弱堿性陰離子交換樹(shù)脂的混
