正交試驗法優(yōu)選和丹舒膠囊提取工藝論

正交試驗法優(yōu)選和丹舒膠囊提取工藝論

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1、正交試驗法優(yōu)選和丹舒膠囊提取工藝論【摘要】目的優(yōu)選復方和丹舒膠囊中藥材的最佳提取工藝。方法采用正交設(shè)計法,以水、醇2組提取物中浸膏得率、有效成分(分別為丹參酮ⅡA和黃芪甲苷)提取率為指標,確定提取參數(shù)。結(jié)果確定黃芪等水溶組藥材采用水提,工藝為8倍量水,煎煮3次,每次1.5h;經(jīng)水提丹參藥渣等采用醇提,工藝為6倍量60%乙醇,提取2次,分別提取2.0、1.5h。結(jié)論優(yōu)選的和丹舒膠囊提取工藝穩(wěn)定、可行,提取率高?!娟P(guān)鍵詞】和丹舒膠囊;丹參酮ⅡA;正交設(shè)計;黃芪甲苷;提取工藝OptimizationoftheextractionprocessofHedanshucapsulesbyo

2、rthogonaldesign  ZHANGShu瞝ing1,SHAMei1,LUJun2,XIAChao2  (1.DepartmentofPharmacy,FujianCollegeofTraditionalChineseMedicine,Fuzhou,Fujian350108,China;2.JiangsuProvinceInstituteofMaterialMedica,Nanjing,Jiangsu210009,China)Abstract:ObjectiveToinvestigatetheoptimalextractionforpoundHedanshucapsul

3、es.MethodsOrthogonaltestalconditionforextractingRadixAstragaligroupountofes,1.5hourseachtimeandtheoptimalconditionforextractingRadixSalviaeMiltiorrhizaegroupountof60%alcohol,2times,2.0hoursand1.5hourseachtime.ConclusionTheoptimizedextractivetechnologyisreproduciableandefficient32色譜工作站;Sartoi

4、ousBT25S型電子分析天平(北京賽多利斯儀器有限公司);恒溫干燥箱(北京市朝陽區(qū)來廣營醫(yī)療器械廠);DK睸24型電熱恒溫水浴鍋(上海精宏試驗設(shè)備有限公司)。丹參、黃芪等實驗藥材均購自福建同春藥業(yè)有限公司,經(jīng)福建中醫(yī)學院藥學系劉小芬講師鑒定符合2005版中國藥典(一部)有關(guān)規(guī)定;丹參酮ⅡA對照品(批號110766200416)、黃芪甲苷對照品(批號110781200512)由中國藥品生物制品檢定所提供;甲醇、乙腈為色譜純,水為超純水,其余試劑為分析純?! ?方法與結(jié)果  2.1水煎煮組正交試驗設(shè)計采用正交試驗法對黃芪、丹參等藥水提工藝進行優(yōu)選。根據(jù)文獻報道[2],以提取次數(shù)(

5、A)、提取時間(B)、加水量(C)為試驗因素,每個因素3個水平進行優(yōu)選,以浸膏得率和黃芪甲苷含量作為考察指標進行試驗。因素水平見表1。表1水煎煮組的因素水平表論文代寫  2.2浸膏得率測定精密吸取母液20mL,置干燥恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,于105℃干燥3h,迅速取出,放入干燥器中,冷卻30min,迅速精密稱定,計算出膏率?! ?.3水煎液中黃芪甲苷含量測定[3]  2.3.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗色譜柱:DiamonsilTM色譜柱(4.6mm250mm,5μm);流動相:乙腈菜(體積比36∶64);流速:1.0mLmin-1;漂移管溫度:105℃;載氣流速:2.7

6、Lmin-1。理論塔板數(shù)按黃芪甲苷峰計算應(yīng)不低于4000,分離度大于1.5。  2.3.2對照品溶液的制備精密稱取黃芪甲苷對照品10.16mg,置10mL容量瓶中,加入甲醇定容,制成1.016mgmL-1的溶液,即得?! ?.3.3標準曲線的制備精密吸取對照品溶液0.3、0.5、1.0、2.0、3.0mL,分別置5mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,按2.3.1色譜條件,分別注入液相色譜儀,進樣量為20μL,以對照品質(zhì)量的自然對數(shù)為橫坐標,以峰面積的自然對數(shù)為縱坐標,繪制標準曲線。結(jié)果得線性對數(shù)方程為Y=2.3157X+65.2485(r=0.9998),表明黃芪甲苷在1

7、.21~12.19μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好?! ?.3.4供試品溶液的制備及測定按表2條件進行提取,合并提取液,濾過,濾液濃縮至1.1gmL-1,加乙醇使乙醇質(zhì)量分數(shù)達75%,靜置24h,取上清液減壓回收乙醇,濃縮定容于100mL量瓶中,搖勻。分別精密量取20.0mL,用水飽和正丁醇振搖提取3次,每次25mL,合并正丁醇提取液,用氨試液洗滌3次,每次20mL,正丁醇提取液回收溶劑至干,殘渣加甲醇溶液并轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,離心,取上清液,即得?! ?.3.5含量測定分

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