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《長期施肥對土壤氮、磷的影響研究.docx》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、總氮方法原理土壤中的全氮在硫代硫酸鈉、濃硫酸、高氯酸和催化劑的作用下，經(jīng)氧化還原反應全部轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。消解后的溶液堿化蒸餾岀的氨被硼酸吸收，用標準鹽酸溶液滴定，根據(jù)標準鹽酸溶液的用量來計算土壤中全氮含量。試劑和材料1.1無氨水4.濃硫酸：P(H2SO4)=1.84g/ml,優(yōu)級純。5.濃鹽酸：P(HCI)=1.19g/mlo6.高氯酸：p(HCIO4)=1.768g/mlo7.無水乙醇：P(C2H6O)=0.79g/ml。8.硫酸鉀(K2SO4)。1.7五水合硫酸銅(CuSO4*5H2O)。1.8二氧
2、化鈦(Ti02):優(yōu)級純。1.9五水合硫代硫酸鈉(Na2S2O3*5H2O)。1.10氫氧化鈉(NaOH):優(yōu)級純。1.11硼酸(H3BO3):優(yōu)級純。1.12無水碳酸鈉(Na2CO3):基準試劑。1.13催化劑：200g硫酸鉀(1.6)、6g五水合硫酸銅(1.7)和6g二氧化欽(1.8)于玻璃研缽(1.2＞屮充分混勻，研細，貯于試劑瓶中保存。1.14述原劑：將五水合硫代硫酸鈉(1.9)研磨后過0.25mm(60R)篩(1.3),臨用現(xiàn)配。氫氧化鈉溶液：P(NaOH)=400g/L。稱取400g氫氧化
3、鈉(1.10)溶于500ml水中，冷卻至室溫后稀釋至1000ml。硼酸溶液：P(H3BO3)=20g/L。稱取20g硼酸(1.11＞溶于水中，稀釋至1000mlo碳酸鈉標準溶液：c(l/2Na2C03)=0.0500mol/L。稱取2.6498g(于250"C烘干4h并賈干燥器中冷卻至室溫)無水碳酸鈉(1.12〉，溶于少量水中，移入1000ml容量瓶屮，川水稀釋至標線，搖勻。貯于聚乙烯瓶屮，保存吋間不得超過一周。1.18甲基橙指示液：P=0.5g/Lc稱取O.lg甲基橙溶于水中，稀釋至200ml。1.
4、19鹽酸標準貯備溶液：c(HCI卜0.05mol/Lo用分度吸管吸取4.20ml濃鹽酸(1.3)，并用水稀釋至1000ml,此溶液濃度約為0.05mol/L。其準確濃度按下述方法標定：用無分度吸管吸取25.00ml碳酸鈉標準溶液(1.17)于250ml錐形瓶中，加水稀釋至約100ml,加入3滴甲基橙指示液（1.18），用鹽酸標準貯備溶液滴定至顏色由桔黃色剛變成桔紅色，記錄鹽酸標準溶液用量。按K式計算其準確濃度：C=（25.00X0.0500）/V式中：C一一鹽酸標準溶液濃度，mol/L；V鹽酸標準溶液
5、用量，ml。1.20鹽酸標準溶液：c（HCI）^0.01mol/L。吸取50.00ml鹽酸標準貯備溶液（1.19）于250ml容ft瓶中，用水稀釋至標線。1.21混合指示劑：將O.lg溴甲酚綠和0.02g甲基紅溶解于100ml無水乙醇（1.5）中。儀器設備2.1研磨機。2.2玻璃研缽。2.3土壤篩：孔徑2mm（10目）；0.25mm（60目）。2.4分析天平：精度為0.0001g和0.001g。2.5帶孔專用消解器或電熱板（溫度可達400°C）。2.6蒸餾裝置（見圖1）。1一蒸餾瓶；2—定氮球；3—直
6、形冷凝管；4一接收瓶；5—加熱裝罝蒸餾裝置7消解瓶：容積50ml或100mU2.8酸式滴定管（最小刻度彡0.1ml）:25ml或50ml。2.9錐形瓶：容積250ml。—般實驗室常用儀器設備?？偭追椒ㄔ斫?jīng)氫氧化鈉熔融，土壤樣品中的含磷礦物及有機磷化合物全部轉(zhuǎn)化為可溶性的正磷酸鹽，在酸性條件下與鉬銻抗顯色劑反應生成磷鉬藍，在波長700nm處測量吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)，樣品中的總磷含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律。試劑和材料1.1濃硫酸：p（H2S04）=1.84g/ml。1.2氫氧化鈉：顆粒狀，優(yōu)級
7、純。無水乙醇：p（CH3CH20H）=0.789g/ml。濃硝酸：p（HNO3）=1.51g/mlo1.5磷酸二氫鉀：優(yōu)級純?nèi)∵m量磷酸二氫鉀（KH2PO4）于稱量瓶中，在110°C下烘干2h,置于干燥器中放冷，備用。硫酸溶液：c（H2S04）=3mol/L于800ml水中，在不斷攪拌下緩慢加入168ml濃硫酸（1.1）,待溶液冷卻后加水至1000ml,混勻。硫酸溶液：c（H2S04）=0.5mol/L于800ml水中，在不斷攪拌下緩慢加入28ml濃硫酸（1.1）,待溶液冷卻后加水至1000ml,混勻。
8、1.8硫酸溶液：1+1用濃硫酸（1.1）配制。1.9氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=2mol/L稱取20.0g氫氧化鈉（1.2）,溶解于200ml水中，待溶液冷卻后加水至250ml，混勻。1.10抗壞血酸溶液：p=0.1g/ml稱取10.0g抗壞血酸溶于適量水中，溶解后加水至100ml,混勻。該熔液貯存在棕色玻璃瓶中，在約4°C可穩(wěn)定兩周。如顏色變黃，則棄去重配。1.11鉬酸銨溶液：p[（NH4）6Mo7024-4H20）]=0.13g/ml稱取13.0g
