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《旋光法測定蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù)實(shí)驗(yàn)報(bào)告》由會員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、專業(yè)技術(shù)資料整理分享旋光法測定蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù)實(shí)驗(yàn)報(bào)告院(系)生化系年級10級專業(yè)化工姓名學(xué)號課程名稱物化實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)日期2012年9月9日實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)3棟指導(dǎo)老師一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?·測定蔗糖轉(zhuǎn)化放映的速率常數(shù)k,半衰期t1/2,和活化能Ea。2·了解反應(yīng)的反應(yīng)物溶度與旋光度之間的關(guān)系。3·了解旋光儀的基本原理,掌握旋光儀的正確使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理:1、蔗糖在水中轉(zhuǎn)化成葡萄糖和果糖,器反應(yīng)為:C12H22011+H2OC6H12O6+C6H12O6(蔗糖)(葡萄糖)(果糖)這是一個(gè)二級反應(yīng),但在H+濃度和水量保持不
2、變時(shí),反應(yīng)可視為一級反應(yīng),速率方程式可表示為:,積分后可得:由此可知:在不同時(shí)間測定反應(yīng)物的相對濃度,并以㏑c對t作圖,可得一直線,由直線斜率即可求得反應(yīng)速率常數(shù)k。當(dāng)c=0.5c0時(shí)T1/2=ln2/K2、本實(shí)驗(yàn)中的反應(yīng)物及產(chǎn)物均有旋光性,且旋光能力不同,在溶劑性質(zhì)、溶液濃度、樣品管長度及溫度等條件均固定時(shí),旋光度與反應(yīng)物濃度呈線性關(guān)系,即:WORD文檔下載可編輯專業(yè)技術(shù)資料整理分享。反應(yīng)時(shí)間t=0,蔗糖尚未轉(zhuǎn)化:;反應(yīng)時(shí)間為t,蔗糖部分轉(zhuǎn)化:;反應(yīng)時(shí)間t=∞,蔗糖全部轉(zhuǎn)化:,聯(lián)立上述三式并代入積分式可得:對t
3、作圖可得一直線,從直線斜率可得反應(yīng)速率常數(shù)k。三、儀器與試劑:WZZ-2B型旋光儀1臺501超級恒溫水浴1臺燒杯100ml2個(gè)移液管(25ml)2只蔗糖溶液(分析純)(20.0g/100ml)Hcl溶液(分析純)(4.00mol/dm-3)四、實(shí)驗(yàn)步驟:①恒溫準(zhǔn)備:調(diào)恒溫水浴至45c將4mol/LHcl和蔗糖50ml分別置于100ml的燒杯中用濾紙擦干管外的水,放入旋光儀光路中向管內(nèi)裝滿蒸餾水,并蓋上玻璃片和套蓋,不要有氣泡②旋光儀調(diào)零:洗凈樣品管1)、打開光源,調(diào)節(jié)目鏡聚焦,使視野清晰再旋轉(zhuǎn)檢偏鏡至能觀察到三分
4、視野均勻但較暗為止記下檢偏鏡的旋光度,重復(fù)測量數(shù)次,取其平均值即為零點(diǎn)向管內(nèi)裝滿蒸餾水,蓋上端蓋,濾紙擦干洗凈樣品管2)、調(diào)開關(guān)至直流(DC)將光源調(diào)至交流(AC)開啟旋光儀5分鐘穩(wěn)定后WORD文檔下載可編輯專業(yè)技術(shù)資料整理分享蓋好箱蓋將裝有蒸餾水的旋光管放入樣品室按測量開關(guān)穩(wěn)定后清零③測定at:加入一半時(shí)開始計(jì)時(shí),全部加入后搖勻①中試樣恒溫20min將Hcl溶液倒入蔗糖溶液中混合液裝滿旋光管少量溶液蕩洗旋光管同時(shí)啟動秒表剩余液放入50攝氏度水中加熱旋上端蓋濾紙擦干放進(jìn)旋光儀,蓋箱蓋等約5秒讀旋光度值在開始反應(yīng)后
5、每隔1min記一次數(shù)據(jù)直到旋光度變到零度以下2min后記第一組數(shù)據(jù)取剩余少量反應(yīng)液洗旋光管3次,在裝滿樣品管測其旋光值④測定a∞:測三次取平均值將③中的剩余液加熱30分鐘后⑤、依次關(guān)閉測量、光源、電源開關(guān)。五、注意事項(xiàng):1、裝上溶液后的樣品管內(nèi)不能有氣泡產(chǎn)生,樣品管要密封好,不要發(fā)生漏液現(xiàn)象;2、配蔗糖溶液時(shí)要注意使蔗糖固體全部溶解,并充分混勻溶液;3、樣品管洗滌及裝液時(shí)要保管好玻璃片橡皮墊圈,防止摔碎或丟失;4、測定a∞時(shí),要注意被測樣品在50~600c條件下恒溫50min后(但不能超過600c,否則有副反應(yīng)發(fā)
6、生),移到超級恒溫器中再恒溫20min;5、必須對旋光儀調(diào)零校正,若調(diào)不到零,需要進(jìn)行數(shù)據(jù)校正。六、數(shù)據(jù)處理:WORD文檔下載可編輯專業(yè)技術(shù)資料整理分享(1)、①超級恒溫槽溫度:45c旋光儀零點(diǎn):0時(shí)間(min)12345at8.0546.5895.3214.8423.260at-a∞11.52610.0618.7938.3146.732ln(at-a∞)2.442.312.172.121.91時(shí)間(min)678910at2.4521.7161.0740.5080.012at-a∞5.9245.1884.546
7、3.983.464ln(at-a∞)1.781.651.511.381.25最終旋光度:a∞=-3.472②ln(at-a∞)∽t圖由圖可知直線斜率k1=-0.1337;即反應(yīng)速率常數(shù)K=0.1337半衰期T1/2=ln2/K=5.1843minWORD文檔下載可編輯專業(yè)技術(shù)資料整理分享(2)①超級恒溫槽溫度:35c旋光儀零點(diǎn):0時(shí)間(min)246810at10.610.0575.453at-a∞15.0814.5311.489.937.48ln(at-a∞)2.712.682.442.32.01時(shí)間(min)
8、1214161820at2.41.450.30.05-0.45at-a∞6.885.934.784.534.03ln(at-a∞)1.931.781.571.511.39最終旋光度:a∞=-4.4833②ln(at-a∞)∽t圖由圖可知直線斜率k2=-0.0798;WORD文檔下載可編輯專業(yè)技術(shù)資料整理分享即反應(yīng)速率常數(shù)K=0.0798半衰期t1/2=ln2/K=8.68