茶葉中微量元素的測定

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1、專業(yè)技術(shù)資料整理分享茶葉中各種微量元素的鑒定與定量測定段東斑(武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院湖北武漢430072)一、實驗?zāi)康?.了解并掌握鑒定茶葉中某些化學(xué)元素的方法。2.學(xué)會選擇合適的化學(xué)分析方法。3.掌握配合滴定法測茶葉中鈣、鎂含量的方法和原理。4.掌握分光光度法測茶葉中微量鐵的方法。二、實驗原理茶葉屬植物類,為有機(jī)體,主要由C,H,N和O等元素組成,其中含有Fe,Al,Ca,Mg等微量金屬元素。本實驗的目的是要求從茶葉中定性鑒定Fe,Al,Ca,Mg等元素,并對Fe,Ca,Mg進(jìn)行定量測定。茶葉需先進(jìn)行“干

2、灰化”?!案苫一奔丛嚇釉诳諝庵兄糜诔诘恼舭l(fā)皿后坩堝中加熱,把有機(jī)物經(jīng)氧化分解而燒成灰燼。這一方法特別適用于生物和食品的預(yù)處理?;一螅?jīng)酸溶解,即可逐級進(jìn)行分析。鈣、鎂含量的測定,可采用配合滴定法。在pH=10的條件下,以鉻黑T為指示劑,EDTA為標(biāo)準(zhǔn)溶液。直接滴定可測得Ca,Mg總量。若欲測Ca,Mg各自的含量,可在pH>12.5時,使Mg2+離子生成氫氧化物沉淀,以鈣指示劑、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ca2+離子,然后用差減法即得Mg2+離子的含量。Fe3+,Al3+離子的存在會干擾Ca2+,Mg2+離子的測

3、定,分析時,可用三乙醇胺掩蔽Fe3+與Al3+。茶葉中鐵含量較低,可用分光光度法測定。鄰二氮菲(簡寫phen),是光度法測定鐵的優(yōu)良試劑。在pH=2~9的范圍內(nèi),與二價鐵生成穩(wěn)定的桔紅色配合物(Fe(phen)3)2+WORD文檔下載可編輯專業(yè)技術(shù)資料整理分享此配合物的lgK穩(wěn)=21.3,摩爾吸光系數(shù)ε510=1.1×104L·mol-1·cm-1,而Fe3+能與鄰二氮菲生成3∶1配合物,呈淡藍(lán)色,lgK穩(wěn)=14.1。所以在加入顯色劑之前,應(yīng)用鹽酸羥胺(NH2OH·HCl)將Fe3+還原為Fe2+,其反應(yīng)方程式

4、為:2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl-測定時控制溶液的酸度為pH≈5較為適宜,用鄰二氮菲可測定試樣中鐵的總量。三、試劑與儀器⒈儀器:電爐,研缽,蒸發(fā)皿,稱量瓶,托盤天平,分析天平,中速定量濾紙,長頸漏斗,50mL酸式滴定管721型分光光度計,1cm吸收池,10mL吸量管,50mL容量瓶⒉試劑:1%鉻黑T;EDTA;1.0×10-3mol·L-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液;25%三乙醇胺水溶液;氨性緩沖溶液(pH=10);100μg·mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液;0.15%鄰二氮菲水溶液;10%鹽

5、酸羥胺溶液(新配);1mol·L-1乙酸鈉溶液。四、實驗方法1.??????茶葉的灰化和試驗的制備取在100~105℃下烘干的茶葉7~8gWORD文檔下載可編輯專業(yè)技術(shù)資料整理分享于研缽中搗成細(xì)末,轉(zhuǎn)移至稱量瓶中,稱出稱量瓶和茶葉的質(zhì)量和,然后將茶葉末全部倒入蒸發(fā)皿中,再稱空稱量瓶的質(zhì)量,差減得蒸發(fā)皿中的茶葉的準(zhǔn)確質(zhì)量。將盛有茶葉末的蒸發(fā)皿加熱使茶葉灰化(在通風(fēng)廚中進(jìn)行),然后升高溫度,使其完全灰化(或者在電路上現(xiàn)干燥碳化后在馬弗爐中800℃加熱灰化0.5h)。冷卻后,加6mol·L-1HCl10mL于蒸發(fā)皿中

6、,攪拌溶解(可能有少量不溶物)將溶液完全轉(zhuǎn)移至150mL燒杯中,加水20mL,再加6mol·L-1NH3·H2O適量控制溶液pH為6~7,使產(chǎn)生沉淀。并置于沸水浴加熱30min,過濾,然后洗滌燒杯和濾紙。濾液直接用250mL容量瓶盛接,并稀釋至刻度,搖勻,貼上標(biāo)簽,標(biāo)明為試液(1#),待測。另取250mL容量瓶于長頸漏斗之下,用6mol·L-1HCl10mL溶解濾紙上的沉淀,并少量多次地洗滌濾紙。完畢后,稀釋容量瓶中濾液至刻度線,搖勻,貼上標(biāo)簽,標(biāo)明為試驗(2#),待測。2.?茶葉中,Ca,Mg總量的測定從1#

7、容量瓶中準(zhǔn)確吸取試液25mL置于250mL錐形瓶中,加入三乙醇胺5mL,再加入氨性緩沖溶液10mL,搖勻,最后加入鉻黑T指示劑少許,用0.01mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅紫色恰變純藍(lán)色,即達(dá)終點(diǎn),根據(jù)EDTA的消耗量,計算茶葉中Ca,Mg的總量。并以MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。4.?茶葉中Fe含量的測量(1)鄰二氮菲亞鐵吸收曲線的繪制用吸量管吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0,2.0,4.0mL分別注入50mL容量瓶中,各加入5mL鹽酸羥胺溶液,搖勻,再加入5mLHAc~NaAc緩沖溶液和5mL鄰菲啰啉溶液,蒸餾水定容

8、。放置10min,用1cm的比色皿,以試劑空白溶液為參比溶液,在722型分光光度計中,從波長420~600nm間分別測定其光密度,確定最大吸收峰的波長,以此為測量波長。(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用吸量管分別吸取鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0mL于7只50mL容量瓶中,依次分別加入5.0mL鹽酸羥胺,5.0mLHAc~NaAc緩沖溶液,5.0mL鄰菲啰啉,用蒸餾

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