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《GB-T4103.12-2000 鉛及鉛合金化學(xué)分析方法 鉈量的測(cè)定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、GB/·C4103.12--2000前言本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)G川T472.9-1984((鉛錠化學(xué)分析方法結(jié)晶紫分光光度法測(cè)定蛇量》的重新確認(rèn)，只進(jìn)行編輯性修改本標(biāo)準(zhǔn)遵守:GB/T1.1-1993標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1單元:標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定GB/T1.4-1988標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫的規(guī)定GB了丁刊67---1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定G田I7729-1987冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則GB/T17433--1998冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語(yǔ)本標(biāo)準(zhǔn)自生效之日起，代替GB/T472-9-1984,本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家有色金屬工業(yè)局提出本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金
2、屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽(yáng)冶煉廠、自銀有色金屬公司西北銅加工廠負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽(yáng)冶煉廠起草。木標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:許明蘭、閡劍梅。中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鉛及鉛合金化學(xué)分析方法cu/'r4103.12-2000鈴量的測(cè)定代替G卜一【1;'=Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys-Determinationofthalliumcontent1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了純鉛中銘含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用純鉛中佗的測(cè)定。測(cè)定范圍0.00030洲~。0102方法提要試料用硝酸和鹽酸溶解，使鉛成氯化鉛沉淀分離結(jié)晶紫與銘(.)反應(yīng)生成有色絡(luò)合物，I!
3、鹽?4
4、蛇3門0fit;標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取20.00ml蛇標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.9)..h`,于1000MI容址瓶中，用效Ri(2:。稀釋至刻度，混勻此溶液Iml含2t}A輪4儀器分光光度計(jì)5分析步驟5門試料國(guó)家質(zhì)最技術(shù)監(jiān)督局2000-08-28批準(zhǔn)2000-i2引實(shí)施CB/T410312-2000稱取1.000(〕g試樣獨(dú)立地進(jìn)行藝次測(cè)定，取其平均值。5.2空白試驗(yàn)隨同試料做空自試驗(yàn)5.3測(cè)定5.3.1將試料(5.1)置于50mL燒杯中，加入15mL硝酸,5滴鹽酸(3.2)，低溫加熱分解，在沸水浴上蒸一卜5.32加入20m工盆酸(3-4)低溫加熱溶解鹽類，加入5mL氯化鈉飽和溶液，用少量鹽酸(a4)洗滌表皿
5、和杯壁，流水冷卻用中速定量濾紙過濾，用鹽酸(3-4)洗滌燒杯及沉淀7^8次_將濾液移人125nil,分液漏牛中;或?qū)V液移入100mL容量瓶中，用鹽酸(3-4)稀釋至刻度，混勻按表I分取試液于125mL分液漏斗巾。補(bǔ)加鹽酸(3-4)使分液漏斗中溶液體積為60ml。表1詫含量，%分取試液量mL0.00030^-0.001〔)全量-,0.0010^-0.002050.00>0.0020^-0.005020.00>0,0050-0.01010.005.3.3加入4滴高錳酸鉀溶液，混勻放置2^-3min，加入2滴過氧化氫，高錳酸鉀顏色褪去后加入10.00ml乙酸異戊醋.1m[結(jié)晶紫溶液，振蕩1min,
6、靜置分層，棄去水相。將有機(jī)相離心1min或加入1g尤水硫酸鈉以除去水分。5.3.4移取部分有機(jī)相I'1cm吸收皿中，以隨同試料的空白溶液為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)”5nm處測(cè)量其吸光度。從工作曲線上查得相應(yīng)的銘量仄月q口工作曲線繪制仄刀J.曰移取0,1.00.2-00,3.00.4.00,5.00mL佗標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.10)分別置于一組分液漏q一中，用盆酸(9門‘4)稀釋至60ml。以F按5.3.3條進(jìn)行5.4-2移取部分溶液(5.4.1)于1cm吸收皿中，以試劑空白為參比,-}'分光光度計(jì)波長(zhǎng)595rim處測(cè)量其吸光度以蛇的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線6分析結(jié)果的表述按式(I)計(jì)算
7、論的百分含量rrii認(rèn)X10-0TI(X)X100m。V式，卜，、從下作曲線上在得的忱量,kg:V;-一試液總休積,-I;V，一分取試液體積.ml.;rrt=試料的質(zhì)量，9所得結(jié)果表示至三位小數(shù)。若論含量小于0.010%時(shí).表示至四位小數(shù);小于(0.0010%時(shí)表示至五位小數(shù)了允許差實(shí)驗(yàn)i_間分析結(jié)果的差值不人于表2所列允許旅GB/T4103-12---2000表2花含量允許差0.000300.0
